Principes physiques
Lyophilisation

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Principes physiques
Lyophilisation

Auteur(s) : Michèle MARIN, Frédéric RENÉ

Date de publication : 10 mars 2000 | Read in English

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Sommaire
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Présentation

1 - Principes physiques

1.1 - Diagramme de changement de phase de l’eau pure
1.2 - Cas des mélanges complexes

2 - Techniques industrielles et en développement

2.1 - Lyophilisation sous vide
2.2 - Lyophilisation avec adsorbants

3 - Cinétiques de déshydratation

3.1 - Transferts de chaleur
3.2 - Transferts de matière
3.3 - Modélisation de la cinétique de déshydratation
3.4 - Influence des conditions opératoires

4 - Conduite du procédé de lyophilisation

4.1 - La qualité des produits
4.2 - Méthodes de suivi de la lyophilisation
4.3 - Eléments d’analyse économique du procédé

Bibliographie & annexes

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Auteur(s)

Michèle MARIN : Professeur à l’Institut national agronomique Paris-Grignon (INA PG)
Frédéric RENÉ : Responsable du service Innovation technologique et process du groupe DANONE

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INTRODUCTION

La lyophilisation, appelée autrefois cryodessication, est une opération de déshydratation à basse température qui consiste à éliminer par sublimation, la majeure partie de l’eau contenue dans un produit. Elle autorise une conservation à long terme grâce à l’abaissement de l’activité de l’eau du produit.

En raison de ses particularités, la lyophilisation occupe cependant une place originale au regard des techniques de séchage. Elle permet d’obtenir des produits finaux de haute qualité. La forme et l’aspect des produits sont bien conservés, leur qualité aromatique est bien supérieure à celle des produits séchés. La transition du produit de l’état congelé à l’état déshydraté, en l’absence d’une forte proportion d’eau liquide, réduit les possibilités de développement des réactions d’altération. Un autre avantage technologique majeur de la lyophilisation repose sur la capacité du produit lyophilisé à se réhydrater instantanément.

Le développement de la lyophilisation dans les industries agroalimentaires est, en revanche, limité par son coût et demeure bien inférieur à celui du séchage. La faible productivité en lyophilisation est due au mode de fonctionnement sous vide, le plus souvent discontinu, qui se traduit par des durées de traitement importantes (d’une dizaine d’heures à plusieurs jours). Les frais d’investissement et de fonctionnement sont également élevés (consommation énergétique de 1 500 à 2 500 kWh par tonne d’eau à éliminer).

En conséquence, la lyophilisation ne s’applique que pour des produits ayant une forte valeur ajoutée. Dans les industries alimentaires, on peut citer le café, les herbes et aromates, des plats cuisinés, ou encore les ingrédients (légumes, fruits, produits de la mer…) pour les soupes déshydratées instantanées, les préparations culinaires et les céréales pour petits déjeuners notamment. Les secteurs des industries pharmaceutiques (vaccins, sérum, médicaments) et des bio-industries (levains) sont beaucoup plus fortement concernés par le procédé de lyophilisation qui seul leur permet d’obtenir la propriété la plus caractéristique de la technique, à savoir la conservation d’un principe actif (activité biologique et/ou médicamenteuse) dans un produit qui sera stocké à température proche de l’ambiante.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-f3240

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1. Principes physiques

Le procédé de lyophilisation repose en pratique sur deux opérations chronologiques : la congélation et la déshydratation. La congélation est considérée comme une étape préalable à l’opération de déshydratation, et, bien que capitale pour l’obtention du résultat final, elle ne sera pas détaillée dans cet article. La déshydratation recouvre deux principes physiques : la sublimation de la glace (cristaux formés par congélation) et la désorption finale de la quantité d’eau résiduelle, non congelée. Cette dernière fraction d’eau peut représenter de 10 à 30 % de l’eau initialement présente dans le produit.

1.1 Diagramme de changement de phase de l’eau pure

La sublimation d’un corps est caractérisée par le passage direct de l’état solide à l’état vapeur, moyennant un apport de chaleur approprié (changement d’état endothermique). La variation d’enthalpie de sublimation (ΔH _s) peut être déduite, d’après la première loi de la thermodynamique, de la somme des variations d’enthalpies de fusion (ΔH _f) et de vaporisation (ΔH _v). L’ordre de grandeur de ΔH _s pour l’eau pure est de 2 809 kJ · kg⁻¹ au point triple.

S’appuyant sur le diagramme des phases de l’eau pure (figure 1), la zone de sublimation correspond à la zone des faibles pressions de vapeur et des faibles températures, en deçà du point triple (610 Pa ; 0,01 C).

La pression de vapeur saturante $(P_{i}^{0})$ à l’équilibre de sublimation peut être estimée, en première approximation, par extension de la loi de Clausius-Clapeyron :

\frac{d ln P_{i}^{0}}{d T} = - ...

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