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Article

1 - DÉFINITION D’UN NANO-OBJET

2 - TECHNIQUES POUR MESURER LA TAILLE D’UN NANO-OBJET

3 - MESURE DE TAILLE PAR MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE (AFM)

4 - MESURE DE TAILLE PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE (MEB)

5 - PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS

6 - MÉTROLOGIE HYBRIDE COMBINANT DES MESURES AFM ET MEB

7 - CONCLUSION

8 - GLOSSAIRE

9 - SIGLES, NOTATIONS ET SYMBOLES

Article de référence | Réf : R6737 v1

Préparation des échantillons
Métrologie hybride AFM/SEM pour mesurer la dimension de nanoparticules

Auteur(s) : Loïc CROUZIER, Nicolas FELTIN, Alexandra DELVALLÉE

Date de publication : 10 déc. 2020

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RÉSUMÉ

La caractérisation des propriétés dimensionnelles des nanoparticules - NP - représente encore aujourd’hui un vrai défi et reste un besoin nécessaire pour le développement industriel des nanomatériaux et l’étude de leur impact sur la santé et l’environnement. Il existe de nombreux instruments capables de mesurer la taille d’une NP, mais la microscopie est considérée comme une méthode de référence. Cependant, l’utilisation d’une unique technique de microscopie ne donne que des informations parcellaires pour des NP de formes complexes. Cet article propose de combiner deux techniques différentes, la microscopie à force atomique et la microscopie électronique à balayage, afin de mesurer les dimensions caractéristiques d’une nanoparticule en 3D.

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ABSTRACT

Hybrid metrology AFM/SEM for measuring nanoparticle dimensions

Even nowadays, the characterization of the nanoparticles - NP - dimensional properties represents a real challenge and remains required for the industrial development of nanomaterials as well as the investigation of their impact on health and environment. Many instruments capable of measuring the NP size exist but the microscopy-based techniques are considered as reference methods. Nevertheless, the use of a single microscopic technique gives fragmented information in the case of NP with complex shapes. This study deals with the combination of two different microscopy-based techniques, Atomic Force Microscopy and Scanning Electron Microscopy, to determine the characteristic dimensions of a NP in 3D.

Auteur(s)

  • Loïc CROUZIER : Ingénieur de recherche - Laboratoire national de métrologie et d’essais, Trappes, France

  • Nicolas FELTIN : Responsable du département Matériaux - Laboratoire national de métrologie et d’essais, Trappes, France

  • Alexandra DELVALLÉE : Ingénieur de recherche - Laboratoire national de métrologie et d’essais, Trappes, France

INTRODUCTION

Depuis les années 90, nous avons assisté au développement et à l’utilisation de nanoparticules (NP) manufacturées considérées comme des briques élémentaires entrant dans la composition de nouveaux matériaux. En effet, l’industrie souhaite tirer parti des propriétés remarquables des NP, dont le comportement peut être très différent du matériau massif de même composition chimique et de même structure cristallographique. Mais la clé des nanomatériaux réside dans la forte dépendance des propriétés fonctionnelles des nano-objets avec leurs propriétés dimensionnelles : taille, distribution en taille et forme. Par conséquent, le défi industriel repose sur la capacité des entreprises impliquées dans le domaine des nanomatériaux à mettre en place un système de contrôle qualité fiable afin de reproduire des NP ayant les mêmes propriétés que celles observées en laboratoire.

De plus, les paramètres dimensionnels caractérisant une population de nanoparticules (taille, distribution en taille, forme, état d’agglomération) ont un impact reconnu sur la toxicité potentielle des NP. En effet, des questions concernant le risque possible des NP sur l’environnement et la santé sont apparues au début des années 2000, avec la présence de plus en plus marquée de produits contenant des nanomatériaux sur le marché. Des études ont notamment été entreprises pour comprendre les interactions éventuelles entre les NP et les cellules vivantes. Cependant, les résultats sont souvent incohérents et ne semblent pas reproductibles. Le manque de fiabilité sur les mesures dimensionnelles est une des raisons majeures qui peuvent expliquer cet état de fait.

Le développement de la nanométrologie, science de la mesure à l’échelle du nanomètre, a pour objectif d’apporter des réponses sur la fiabilité, l’exactitude et la comparabilité des mesures effectuées sur des nanomatériaux. Mais cette nouvelle forme de métrologie en est encore à ses balbutiements. Les méthodes de mesure ne sont pas encore normalisées et les besoins en étalons et matériaux de référence sont prégnants. Il ne fait pas de doute que mesurer un paramètre caractéristique d’une nanoparticule reste un véritable défi. Dans ce contexte, les efforts les plus importants se sont portés sur la métrologie dimensionnelle des nanomatériaux. Dans la plupart des pays, les chaînes de traçabilité sont en train de se mettre en place et de nombreuses techniques sont disponibles pour caractériser la taille, la distribution en taille et la forme des NP. Cependant, l’instrument idéal n’existe pas et l’opérateur doit être conscient des avantages et des inconvénients de chaque technique de mesure. C’est le cas par exemple des techniques de microscopies AFM et MEB auxquelles nous nous intéressons particulièrement dans cet article : aucune des deux techniques ne permet d’accéder de façon fiable aux tailles dans toutes les dimensions de l’espace, mais seulement dans le plan pour le MEB et suivant l’axe vertical pour l’AFM. Dans cet article, nous nous attacherons à détailler une approche dite de « métrologie hybride », combinant les forces des deux techniques AFM et MEB pour parvenir à obtenir une information dimensionnelle fiable dans les trois dimensions de l’espace.

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KEYWORDS

nanoparticles   |   atomic force microscopy   |   Nanometrology   |   Scanning Electron Microscopy

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-r6737


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5. Préparation des échantillons

5.1 Considération sur le nombre de particules à compter

Comme pour l’ensemble des techniques de mesure directes, les particules imagées et mesurées ne représentent qu’une infime partie de la population étudiée. Ainsi, il est indispensable de se questionner sur la représentativité de la population réellement mesurée. De manière évidente, plus le nombre de particules imagées est important plus la population sera représentative de l’échantillon. Cependant, pour des aspects pratiques, le nombre de particules imagées doit rester limité car mesurer plusieurs milliers de particules nécessite d’effectuer des images sur des durées longues. Par conséquent, il est nécessaire de déterminer l’erreur liée au nombre limité de particules mesurées.

Cette dernière a été évaluée dans plusieurs travaux à et est définie dans l’annexe A de la norme ISO 13322-1 . L’erreur relative δ liée au nombre de particules comptées n* est égale à :

...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) -   ISO. – ISO/TS 80004-1 :2015, Nanotechnologies – Vocabulaire – Partie 1 : termes « cœur »Molecular modelling: Principles and applications. 2nd ed.  -  (2015).

  • (2) - GEORGES (S.), LAMPROYE (N.) -   Caractérisation des nano-objets.  -  K70. In: Techniques de l’Ingénieur (2014).

  • (3) - ISO -   ISO/TS 80004-2 :2017, Nanotechnologies – Vocabulaire – Partie 2 : nano-objets  -  (2017).

  • (4) - ISO -   ISO/TS 80004-4 :2015, Nanotechnologies – Vocabulaire – Partie 4 : matériaux nanostructurés  -  (2019).

  • (5) - ISO -   ISO/TR 13014 :2012, Directives relatives à la caractérisation physico-chimique des nano-objets manufacturés soumis aux essais toxicologiques  -  (2012).

  • (6)...

NORMES

  • Nanotechnologies – Vocabulaire – Partie 1 : termes « cœur ». - XP CEN ISO/TS 80004-1 - 2015

  • Nanotechnologies – Directives relatives à la caractérisation physico-chimique des nano-objets manufacturés soumis aux essais toxicologiques. - ISO/TR 13014 - 2012

  • Rectificatif technique 1 à la norme ISO/TR 13014 de mai 2012. - ISO/TR 13014/AC1 - 2012

  • Spécification géométrique des produits (GPS) – État de surface : surfacique – Partie 2 : termes, définitions et paramètres d'états de surface. - ISO 25178-2 - 2012

  • Représentation de données obtenues par analyse granulométrique – Partie 6 : description et représentation quantitative de la forme et de la morphologie des particules. - ISO 9276-6 - 2008

  • Analyse granulométrique – Méthodes par analyse d'images – Partie 1 : méthodes par analyse d'images statiques. - ISO 13322-1 - 2014

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