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RÉSUMÉ
La microextraction en phase solide (SPME) est une méthode d’extraction sans solvant qui permet de pré-concentrer des composés, le plus souvent à l’état de traces, dans des matrices complexes alimentaires, environnementales ou biologiques. Cet article présente les fondements théoriques de cette technique, sa mise en oeuvre et son optimisation. Ses avantages et ses inconvénients par rapport à d'autres techniques équivalentes sont expliqués. Et l'article se conclut avec quelques applications pratiques de microextraction en phase solide.
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Lire l’articleAuteur(s)
-
Gwenola BURGOT : Professeur à l’université de Rennes-1
-
Fernand PELLERIN : Professeur honoraire à l’université Paris-XI
INTRODUCTION
Cet article s’adresse aux analystes qui sont concernés par la préconcentration de composés, le plus souvent à l’état de traces, dans des matrices complexes alimentaires, environnementales ou biologiques. La microextraction en phase solide (SPME) est une méthode d’extraction sans solvant qui ne présente pas les inconvénients des techniques habituelles. Les composés sont extraits par adsorption sur une fibre de silice fondue revêtue d’un polymère. Ce procédé ne correspond pas à une extraction totale du composé mais à son équilibre entre la matrice et le polymère de la fibre. Dans certaines conditions, il existe une relation entre la quantité de substance adsorbée sur le revêtement de la fibre et sa concentration dans la matrice. Le couplage de la SPME à des techniques chromatographiques permet l’exploitation quantitative du procédé.
Nous envisagerons successivement les aspects théoriques et pratiques que présente cette méthode ainsi que ses principaux domaines d’application.
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- Version courante de juin 2019 par Gwenola BURGOT
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2. Résumé des bases théoriques
La théorie de la microextraction en phase solide (SPME) a été largement développée par Pawliszyn et ses collaborateurs [4] [7] [17]. Cette technique s’apparente à la chromatographie d’adsorption. La fibre de silice fondue est enrobée d’une phase adsorbante, appelée aussi revêtement, et l’échantillon se distribue entre celui-ci et la matrice (ou son espace de tête). Il a pu être vérifié qu’il ne s’agit pas d’une technique d’extraction complète. Il existe trois groupes de revêtements :
• Les polymères liquides : le poly(diméthylsiloxane) (PDMS) liquide très visqueux, ou le polyacrylate (PA), avec lesquels l’échantillon se partage entre le polymère et la matrice.
• Les polymères poreux : divinylbenzène (DVB), associé au PDMS ou au Carbowax®. Pour ce groupe, un isotherme d’adsorption peut être décrit par la loi de Langmuir si les concentrations des composés dans les deux phases restent faibles.
• Les polymères très poreux du type Carboxen® dont la capacité de rétention est très élevée. À la surface de l’adsorbant se déposent plusieurs couches de composé responsables d’isothermes non linéaires ce qui signifie que le rapport des concentrations n’est plus constant.
2.1 Aspect thermodynamique : étude de l’équilibre
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - AI (J.) - Solid phase microextraction for quantitative analysis in nonequilibrum situations - . Anal. Chem., 69, p. 1230-36 (1997).
-
(2) - AI (J.) - Headspace solid phase microextraction dynamics and quantitative analysis before reacting a partition equilibrium - . Anal. Chem., 69, p. 3260-66 (1997).
-
(3) - ALPENDURADA (M.) - Solid-phase microextraction : a promising technique for sample preparation in environmental analysis - . J. of Chromatography A, 889, p. 3-14 (2000).
-
(4) - ARTHUR (C.L.), POTTER (D.W.), BUCHHOLZ (K.D.), MOTLAGH (S.), PAWLISZYN (J.) - Solid-phase microextraction for the direct analyses of water : theory and practice - . LC-GC, 10(9), p. 656-61 (1992).
-
(5) - BELARDI (R.P.), PAWLISZYN (J.B.) - The application of chemically modified fused silica fibers in the extraction of organics from water matrix samples and their rapid transfer to capillary colums - . Research Journal Canada, 24, p. 37-41 (1989).
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