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RÉSUMÉ
L’analyse d’élément traces concerne des domaines aussi variés que celui de l’environnement, de la santé ou encore de l’électronique. Les protocoles développés vont ainsi être directement conditionnés par ces champs d’application (nature des échantillons, niveau de trace, nature de l’information requise…). Après une approche globale de l’analyse de traces, cet article expose les grandes étapes de l’analyse de la teneur totale en éléments (mesure proprement dite mais aussi échantillonnage, mise en solution, concentration), puis traite de cas plus spécifiques (imagerie, spéciation, analyse de nanoparticules). La dernière partie est consacrée à la validation et à la fiabilité des résultats.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Linda AYOUNI-DEROUICHE : Ingénieure de recherche CNRS - Institut des Sciences Analytiques, Villeurbanne, France
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Frédérique BESSUEILLE-BARBIER : Ingénieure de recherche CNRS - Institut des Sciences Analytiques, Villeurbanne, France
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Nicole GILON : Maître de Conférences de l’Université Lyon 1 - Institut des Sciences Analytiques, Villeurbanne, France
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Agnès HAGÈGE : Chargée de recherches CNRS - Institut des Sciences Analytiques, Villeurbanne, France
INTRODUCTION
L’analyse d’éléments à l’état de traces (ou éléments-traces) concerne des secteurs d’activité aussi variés que les technologies de pointe (alliages, semi-conducteurs, nucléaire…), les domaines de la santé (produits de consommation alimentaire, fluides biologiques, atmosphères de travail…), de l’environnement (air, eaux, sols, sédiments…) ou de la géochimie (roches, sédiments…). La demande la plus communément formulée consiste en la détermination de la teneur globale en un ou plusieurs éléments dans des matrices de toutes natures et de toutes origines.
Dans de nombreux cas, cette information s’avère cependant insuffisante et on assiste à l’émergence d’un nouveau type de demandes concernant également la forme chimique (molécules, biomolécules ou nanoparticules) sous laquelle se présentent l’élément et sa localisation.
À l’instar des autres champs d’application, l’analyse d’éléments à l’état de traces est soumise à des exigences sans cesse croissantes non seulement en termes de limites de détection mais aussi en termes de coût et de temps, qui contribuent à son avancée. Plus récemment, la prise de conscience de la nécessité d’une chimie analytique plus verte a elle aussi conduit à modifier la façon d’appréhender l’analyse d’éléments traces.
Le but de cet article est de présenter les différentes étapes de la chaîne analytique aboutissant à la détermination d’éléments traces sans être exhaustif mais en mentionnant les techniques les plus utilisées et les évolutions visant à satisfaire les nombreux critères économiques et environnementaux.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de avr. 1984 par Alain LAMOTTE
- Version archivée 2 de juin 1998 par Agnès HAGÈGE, Alain LAMOTTE, Maurice LEROY
- Version archivée 3 de juin 2013 par Agnès HAGÈGE, Anne BOOS
DOI (Digital Object Identifier)
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2. Analyse de la teneur totale
2.1 Échantillonnage. Stockage
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L’échantillonnage est une étape-clé du processus analytique, encore trop souvent négligée. En fait, peu de laboratoires sont capables de réaliser un bon échantillonnage. Le problème à résoudre est celui de la représentativité de l’échantillon. Ce qui est avant tout un problème de statistique revêt un aspect analytique supplémentaire en analyse de traces. En effet, la répartition d’-éléments à l’état de traces a une plus grande probabilité d’être hétérogène que celle des éléments majeurs. Le mode d’échantillonnage choisi est donc fonction de la question à laquelle on souhaite répondre.
Pour illustrer la complexité d’une telle opération, on peut citer deux exemples.
Dans les eaux, la concentration des éléments à l’état de traces varie avec la profondeur, la salinité, la proximité de points de décharge… Une étude sur un tel milieu nécessite donc d’être effectuée à partir d’échantillons prélevés en différents points. L’échantillonnage peut être réalisé par prélèvement ponctuel et conduit à une image instantanée de la concentration en éléments. Un suivi de la qualité de l’eau nécessite cependant un accès à des teneurs moyennes, qui intègrent les épisodes de pollution éventuels. Dans ce cas, les échantillonneurs passifs, développés depuis la fin des années quatre-vingt-dix, se présentent comme une alternative. Ils sont constitués d’une résine adsorbante, d’un gel de diffusion, et d’une membrane filtrante. Les éléments s’adsorbent sur la résine à une vitesse contrôlée, pendant un temps déterminé (de quelques heures à plusieurs semaines, selon la concentration en éléments dans le milieu). L’analyse est réalisée après désorption de la résine. Ils permettent ainsi un échantillonnage in situ et intégré des contaminants sur toute la période d’exposition.
Dans le cas de recherches d’espèces biomarqueurs de pollution des eaux (par exemple, les bivalves), les écotoxicologues recommandent des prélèvements impliquant même plusieurs individus.
Dans les échantillons...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - KUMAR (V.), SHARMA (A.), CERDA (A.) - Heavy Metals in the Environment, 1st Edition. - Elsevier, Amsterdam (2020).
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(2) - MÉNAGER (M.T.), GARNIER-LAPLACE (J.), GOYFFRON (M.) - Toxicologie nucléaire humaine et environnementale. - Lavoisier (2009).
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(3) - PÉREZ-ÁLVAREZ (E.P.), GARCIA (R.), -BARRULAS (P.), DIAS (C.), CABRITA (M.J.), GARDE-CERDÁN (T.) - Classification of wines according to several factors by ICP-MS multi-element Analysis. - Food Chemistry, 270, 273-280 (2019).
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(4) - BASKALI-BOUREGAA (N.), MILLIAND (M.-L.), MAUFFREY (S.), CHABERT (E.), FORRESTIER (M.), GILON (N.) - Tea geographical origin explained by LIBS elemental profile combined to isotopic information. - Talanta, 211, 120674 (2020).
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(5) - GONZALEZ (C.), GREENWOOD (R.), -QUEVAUVILLER (Ph.) - Rapid Chemical and Biological Techniques for Water Monitoring. - Water Quality Measurement Series, Quevauviller (Ph.) (Serie Editor), John Wiley and Sons Ltd., Chichester (2009).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
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Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais - NF EN ISO 17025 - 2005
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Qualité de l’eau – Protocole d’évaluation initiale des performances d’une méthode dans un laboratoire - NF T 90-210 - 2018
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Qualité de l’eau – Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) – Partie 2 : dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d’uranium - NF EN ISO 17294-2 - 2016
-
Soil quality — Determination of trace elements using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - NF EN 16965 - 2018
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Ambient air quality – Standard method for the measurement of Pb, Cd, As and Ni in the PM10 fraction of suspended particulate matter - NF EN 14902 - 2005
ANNEXES
1.1 Laboratoires – Bureaux d’études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)
Institut national de l’environnement industriel et des risques http://www.ineris.fr
HAUT DE PAGE1.2 Documentation – Formation – Séminaires (liste non exhaustive)
Fiches toxicologiques de l’INRS http://www.inrs.fr
Catalogue des Matériaux de référence du JRC https://crm.jrc.ec.europa.eu
Assurance Qualité dans les laboratoires œnologiques http://www.oiv.int/oiv
OIV – MA-AS1-12 - * - OENO, Recueil des méthodes internationales d’analyses – OIV Guide pratique pour la validation, le contrôle qualité, et l’estimation de l’incertitude d’une méthode d’analyse œnologique alternative (2005).
EVISA http://www.speciation.net
Gordon Research Conferences https://www.grc.org
European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry https://www.ewcps.eu
Spectratom https://www.spectratom.fr
Série de Congrès « Metallomics »...
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