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Article

1 - PRINCIPES DE BASE

2 - TYPES DE DÉTECTION ET MODES D'ANALYSE DES IONS SECONDAIRES

3 - RÉGIMES DE PULVÉRISATION STATIQUE ET DYNAMIQUE

4 - APPAREILLAGES ET PARAMÈTRES PRINCIPAUX

5 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P2618 v4

Régimes de pulvérisation statique et dynamique
Spectrométrie de masse d'ions secondaires : SIMS et ToF-SIMS - Principes et appareillages

Auteur(s) : Evelyne DARQUE-CERETTI, Marc AUCOUTURIER, Patrice LEHUéDé

Date de publication : 10 déc. 2014

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RÉSUMÉ

Cet article est consacré à l’analyse des matériaux par spectrométrie de masse d’ions secondaires. Il présente d’abord les principes de la méthode, basée sur la mesure par spectrométrie de masse de la composition de la matière pulvérisée par un faisceau d’ions, d’amas ionisés ou de particules d’énergie modérée (inférieure à 20 keV). Sont décrits ensuite les différents appareillages avec plusieurs types de sources d’ions primaires et les principaux types de spectromètres de masse : par déflection des ions secondaires dans un secteur magnétique, par tri de ces ions dans un quadripôle ou par mesure de leur temps de vol.

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ABSTRACT

Secondary ion mass spectrometry. SIMS and ToF-SIMS Principles and equipments

The present article is devoted to material analysis by secondary ion mass spectrometry. It describes firstly the principles of the method, based on measurement of the composition of the matter sputtered from a material bombarded by a primary beam of ions, of ionised clusters or of particles, accelerated to a moderate energy (less than 20 keV). The different equipments used for that analysis are described in a second part. Those are using several types of primary ion sources and various types of mass spectrometers for the secondary ions emitted by the target: through a magnetic deflector, through a quadrupole or by measuring the ions time of flight.

Auteur(s)

  • Evelyne DARQUE-CERETTI : Docteur es-science, maître de recherche à MINES-ParisTech - Chef de groupe au Centre de mise en forme des matériaux (CEMEF)

  • Marc AUCOUTURIER : Ancien directeur de recherche au CNRS - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF)

  • Patrice LEHUéDé : Ancien ingénieur au Centre de recherche de Saint-Gobain - Chercheur au Centre de recherche et de restauration des musées de France (C2RMF)

INTRODUCTION

L'analyse ionique par spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) est l'une des méthodes d'analyse des matériaux fondées sur le bombardement par des ions. Elle peut être qualifiée de méthode de microanalyse au sens où le volume analysé instantanément possède une de ses dimensions bien inférieure au micromètre (les autres dimensions étant souvent de quelques micromètres). Elle se base sur une irradiation de la cible à analyser par des ions lourds, ou par des amas polyatomiques chargés (clusters), éventuellement par des particules neutres. L'énergie du faisceau incident (faisceau primaire) est de quelques centaines d'électronvolts à 50 keV. L'interaction du faisceau incident avec le matériau se traduit par la pulvérisation de la cible sous forme de particules, chargées ou non (ions ou particules secondaires). Ce sont ces particules ionisées au cours du processus de pulvérisation (ou parfois par post-ionisation des particules neutres pulvérisées) qui sont filtrées en masse (éventuellement en énergie) pour accéder à la composition de l'échantillon-cible.

Les performances générales propres à l'analyse ionique par spectrométrie de masse d'ions secondaires des matériaux solides peuvent se résumer comme suit :

  • une très grande sensibilité (de très faibles limites de détection, dans le domaine des ppb dans les cas favorables) pour la quasi-totalité des éléments de la classification périodique (analyse de traces) ;

  • l'accès à l'analyse isotopique élémentaire (emploi de traceurs isotopiques, mesure des rapports isotopiques d'un même élément) ;

  • la détermination de profils de concentration à partir de la surface sur des distances qui peuvent être très variables suivant les applications, de quelques dizaines de nm à quelques dizaines de µm (analyse de couches minces ou de profils de diffusion) avec une excellente résolution en profondeur ;

  • la possibilité, en régime statique, d'accéder à la composition, éventuellement moléculaire, des premières couches atomiques ou moléculaires ;

  • la localisation spatiale et l'imagerie 2D et 3D avec une bonne résolution, latérale (souvent mieux que 0,1 µm) et en profondeur, des éléments, ou, dans certains cas, des espèces chimiques ;

  • l'utilisation des effets chimiques dits « de matrice » pour identifier, éventuellement quantifier, des composés chimiques ;

  • la possibilité, dans certaines conditions, d'identifier des composés chimiques ou des fractions moléculaires de ces composés contenus dans le matériau analysé.

La complexité des spectres de masse obtenus et les difficultés de quantification font que cette méthode est par contre mal adaptée à l'analyse quantitative des éléments en forte concentration dans les matériaux massifs, pour laquelle on a plus volontiers recours à des méthodes moins coûteuses et plus rapides comme la microsonde électronique, la microscopie à balayage analytique, l'analyse chimique, etc.

La connaissance de quelques principes des phénomènes d'émission ionique secondaire est nécessaire pour une bonne interprétation des analyses. La description simplifiée des appareillages permettra ensuite d'expliciter les processus d'obtention des données, pour dégager les paramètres expérimentaux les plus importants en analyse des matériaux.

Depuis une quinzaine d'années les appareillages d'analyse ionique secondaire ont bénéficié de progrès importants, en particulier dans trois domaines :

  • le premier est la possibilité d'utilisation de faisceaux de particules primaires (incidentes) d'énergie faible, de l'ordre de 1 keV ou même inférieure, paramètre important pour l'interprétation des résultats d'analyse ;

  • le second est la diversification des modes de spectrométrie des ions secondaires. La spectrométrie par temps de vol (ToF-SIMS) s'est considérablement développée, ce qui rend les appareils ToF-SIMS aussi répandus que les appareils « conventionnels » à spectromètre magnétique, avec des procédures d'emploi différentes de ces derniers ;

  • le troisième est l'arrivée sur le marché de sources d'ions primaires nouvelles, les sources d'amas ionisés polyatomiques (clusters), pour lesquelles les mécanismes de pulvérisation ionique secondaire sont fondamentalement différents de ceux connus depuis longtemps sous irradiation d'ions mono- ou biatomiques. Ce type de source est actuellement principalement utilisé sur les appareillages ToF-SIMS en détection d'ions secondaires moléculaires.

En conséquence, cet article tient compte, dès l'exposé des principes de bases, de l'existence de ces différences : spectromètre magnétique ou spectromètre à temps de vol, ions primaires mono- ou polyatomiques, et cela avant que les appareillages correspondant ne soient décrits.

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KEYWORDS

ion sputtering   |   mass resolution   |   ion sputtering   |   mass resolution

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v4-p2618


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3. Régimes de pulvérisation statique et dynamique

Sous faisceau primaire d'ions mono- ou biatomiques, l'aire balayée définit en particulier le volume perturbé par le faisceau primaire (soit 102 à 5 × 103 µm3, pour une profondeur perturbée d'une fraction de µm). Le volume analysé est, lui, beaucoup plus faible puisque la matière pulvérisée ne provient que des deux premières couches atomiques.

Sous faisceau d'amas polyatomiques, l'épaisseur perturbée est de l'ordre de quelques couches atomiques ou moléculaires et donc le volume perturbé par le faisceau primaire n'est pas beaucoup plus important que le volume analysé (figure 1).

Sachant que les rendements de pulvérisation sont toujours (et souvent fortement) supérieurs à 1, un flux d'ions primaires de 1015 ions par cm2 et par seconde (soit 1,6 µA · mm–2) suffit pour provoquer la pulvérisation de plus d'une couche atomique par seconde.

En détection séquentielle (spectromètre magnétique avec simple détecteur), compte tenu des temps d'acquisition largement supérieurs à la seconde nécessaires pour obtenir un bon rapport signal/bruit, l'analyse sous faisceau primaire continu (avec un courant primaire de quelques dizaines de nA) concerne donc généralement une surface de l'échantillon constamment renouvelée au cours de l'acquisition. Ce régime est qualifié de régime dynamique.

Dans sa définition « historique », l'analyse en régime statique  ...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - WERNER (H.W.) -   Introduction to secondary ion mass spectrometry (SIMS).  -  Electron and Ion spectroscopy of Solids, NATO Advanced Study Institutes Series, vol. 32, p. 324-441 (1978).

  • (2) - BENNINGHOVEN (A.), RÜDENAUER (F.G.), WERNER (H.W.) -   Secondary ion mass spectrometry : basic concepts, instrumental aspects, applications and trends.  -  Wiley, New York (1987).

  • (3) - VICKERMAN (J.C.), BROWN (A.A.), REED (N.M.) -   Secondary ion mass spectrometry : principles and applications.  -  International Series of Monographs on Chemistry, Oxford Science Publication, vol. 17, Clarendon Press, London (1989).

  • (4) - WILSON (R.G.), STEVIE (F.A.), MAGEE (C.W.) -   Secondary ion mass spectrometry : a practical handbook for depth profiling and bulk impurity analysis.  -  A Wiley-Interscience publication, Wiley, Hoboken, New Jersey (1989).

  • (5) - VICKERMAN (J.C.), BRIGGS (D.) (Éditeurs) -   ToF-SIMS : materials analysis by mass spectrometry 2nd Edition.  -  IM Publications LLP, Chichester UK (2013).

  • ...

1 Événements

CAMECA user meetings http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com

ToFSIMS conférences http://www.tofsims.fr

PHI European user meetings http://www.phi.com

SIMS workshop http://www.simsworkshop.org/about.htm

En 2014 “Gaylord National Convention Center, National Harbor, MD, May 27-30, 2014”

International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry. Réunions internationales bisannuelles http://www.simssociety.org/international_meetings.htm

En 2013 “SIMS XIX” septembre 2013 Corée

En 2015 (20e anniversaire) « SIMS XX », 13-18 septembre 2015, Seattle, US http://www.phi.com

HAUT DE PAGE

2 Annuaire

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2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)

CAMECA http://www.cameca.com http://www.ametekmaterialsanalysis.com

IONTOF ...

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