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Analyse par injection en flux continu (FIA)| Réf : P1420 v1
Auteur(s) : Valérie PICHON
Date de publication : 10 déc. 2006
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Le choix de l’adsorbant dépend du volume à préconcentrer pour atteindre les limites de détection requises et de la nature des solutés à extraire. De ce fait, une bonne connaissance des mécanismes de rétention des solutés sur les phases stationnaires utilisées en CL et donc proche de celles utilisées en SPE permet un choix judicieux de l’adsorbant et du protocole de préconcentration à mettre en œuvre. De même, de ces connaissances seront déduites les conditions d’élution les plus favorables pour les solutés.
Pour l’analyse d’échantillons aqueux, les adsorbants utilisés sont ceux employés en chromatographie de partage à polarité de phases inversée, puisque l’eau est alors le solvant le moins éluant, ce qui est favorable à la rétention des solutés. En revanche, pour l’analyse d’échantillons organiques (pétroles, huiles...) ou la purification d’extraits de matrices solides contenus dans des solvants organiques, on utilisera préférentiellement des phases polaires. Cependant, ces différents types de phases conduisent à l’extraction des composés en fonction de leur polarité, induisant la coextraction de nombreux autres composés pouvant interférer au cours de l’analyse. Ainsi, des supports permettant de gagner en sélectivité ont été développés.
5.1.1 Silice vierge ou greffée par des fonctions polaires
Des phases polaires peuvent être mises en œuvre en extraction sur phase solide. Il s’agit principalement des phases de silice, d’alumine, de Florisil (silicate de magnésium) ou de phase de silice greffée par des motifs polaires tels que des fonctions diols, amines ou nitriles. Le mécanisme d’extraction alors mis en œuvre s’apparente à celui de la chromatographie d’adsorption ou de la chromatographie de partage. Ainsi, seuls des composés présents dans un milieu non polaire pourront être extraits par ces supports. Ces phases sont donc généralement dédiées à l’extraction de molécules de milieux non polaires (huiles, produits pétroliers, cosmétiques...). L’élution est ensuite réalisée par percolation...
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TECHNIQUES D'ANALYSE
(1) - LOUTER (A.J.H.), VREULS (J.J.), BRINKMAN (U.A.Th.) - On-line combination of aqueous-sample preparation and capillary gas chromatography - . J. Chrom. A, 842, p. 391-426 (1999).
(2) - HENNION (M.-C.), PICHON (V.) - Solid-phase extraction of polar organic pollutants from water - . Environ. Sci. Techn., 28, p. 576A-583A (1994).
(3) - WERKHOVEN-GOEWIE (C.E.), BRINKMAN (U.A.Th.), FREI (R.W.) - Trace enrichment of polar compounds on chemically bonded and carbonaceous sorbents and application to chlorophenols - . Anal. Chem., 53, p. 2072-2080 (1981).
(4) - HENNION (M.-C.), CAU-DIT-COUMES (C.), PICHON (V.) - Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples – Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters - . J. Chrom. A, 823, p. 147-161 (1998).
(5) - BRAUMANN (T.) - Determination of hydrophobic parameters by RP-LC : theory, experimental techniques and application in studies on quantitative structure-activity relationships - . J. Chrom. A, 373, p. 191-225 (1986).
...
* - (liste non exhaustive)
TUMBIOLO (S.) - Analyse rapide des composés organiques volatils à l’état de traces dans l’air par microextraction en phase solide, chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse (SPME/GC/MS) - . Université de Nice-Sophia Antipolis (2004).
GUÉHENNEUX (G.) - Étude des composés organiques semi-volatils en milieux extrêmes par micro-extraction en phase solide - . Université Grenoble I (2003).
MISSONGE (E.) - Synthèse de polymères à empreintes moléculaires sélectifs à l’atrazine. Caractérisation et application à l’extraction sur phase solide et aux capteurs chimiques - . Université Paris VI (2001).
GUILLOT (S.) - Recherche de marqueurs de la qualité aromatique de l’abricot par microextraction en phase solide-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (SPME-CG-SM) et olfactométrie (SPME-CG-O) - . Université de Montpellier II Sciences et Techniques du Languedoc (2001).
DELAUNAY-BERTONCINI (N.) - Développement d’immunoadsorbants à base d’anticorps monoclonaux pour l’extraction sélective de familles de micropolluants organiques contenus dans des matrices complexes — Comparaison avec des polymères à empreintes moléculaires. - Université Paris VI (2001).
CHAPUIS (F.) - Immunoadsorbants et polymères à empreintes moléculaires pour l’extraction sélective de composés de matrices environnementales et biologiques : synthèse et caractérisation en vue de leur intégration au système...
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