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Article

1 - EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE

2 - MODE DE COUPLAGE

3 - RENDEMENTS D’EXTRACTION ET ANALYSE QUANTITATIVE

4 - VOLUME DE FIN DE FIXATION

5 - PRÉSENTATION DES SUPPORTS CONVENTIONNELS

6 - NOUVEAUX SUPPORTS POUR UNE EXTRACTION PLUS SÉLECTIVE

7 - DOMAINES D’APPLICATIONS DE L’EXTRACTION SUR PHASE SOLIDE

  • 7.1 - Analyse de traces dans l’environnement
  • 7.2 - Traitement des fluides biologiques
  • 7.3 - Extraction par dispersion du support dans l’échantillon
  • 7.4 - Couplage CL/SPE/RMN

8 - MÉTHODES D’EXTRACTION NON EXHAUSTIVES

9 - CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES

Article de référence | Réf : P1420 v1

Méthodes d’extraction non exhaustives
Extraction sur phase solide pour l’analyse de composés organiques

Auteur(s) : Valérie PICHON

Relu et validé le 01 janv. 2023

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RÉSUMÉ

Parmi les techniques de traitement des échantillons avant analyse, l’extraction sur phase solide (Solid-Phase Extraction) est devenue la plus répandue. Très facile d’utilisation pour les fluides biologiques, directement applicable aux liquides et notamment à l’analyse des eaux, cette méthode d’extraction reste en pleine évolution ; les supports se diversifient, les phases sont de nature très variées et les formats se multiplient et la sélectivité de l’extraction ne cesse d’augmenter.

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Auteur(s)

  • Valérie PICHON : Maître de Conférences, Dr, HDR Laboratoire Environnement et Chimie analytique (LECA) École Supérieure de Physique et Chimie Industrielles (ESPCI)

INTRODUCTION

Malgré la mise en œuvre de techniques de séparation performantes associées à des modes de détection de plus en plus sensibles et spécifiques, l’efficacité de la procédure analytique est encore limitée par l’étape de préparation de l’échantillon. Il s’agit d’une étape importante puisque l’on estime que 30 % des erreurs commises au cours de l’analyse globale lui sont imputables et que l’analyste lui consacre 60 % de son temps. Les stratégies adoptées lors de cette étape sont diverses et dépendent de la nature du soluté, de la nature de l’échantillon et du niveau de concentration recherché.

Il apparaît cependant important de développer des méthodes rapides, fiables (ce qui implique la diminution du nombre d’étapes intermédiaires : transferts, évaporations, dérivations...), pouvant être facilement automatisées et qui permettent de limiter l’utilisation de solvants organiques, conformément à la législation en vigueur. Basées sur ces principes, des méthodes variées applicables à un type d’échantillon ou facilement adaptables à des échantillons d’origines variées sont apparues et ont montré un fort potentiel.

Il n’y a plus de doute sur le fait que l’extraction sur phase solide (SPE, Solid-Phase Extraction) soit devenue la technique la plus répandue de traitement des échantillons liquides avant analyse ; en témoigne le nombre de fournisseurs proposant actuellement des produits SPE (phases disponibles sous différents formats, robots...). Cette méthode d’extraction sur phase solide est de plus en plus mise en œuvre pour les échantillons liquides en raison de sa grande facilité d’utilisation, puisqu’elle est directement applicable pour l’analyse des eaux (l’étape de filtration étant souvent intégrée à l’étape d’extraction), ou nécessite un simple traitement préalable (dialyse, ultrafiltration), notamment pour les fluides biologiques.

Son émergence est particulièrement liée aux réglementations sur les solvants organiques, mais aussi au fait que l’extraction liquide-liquide, longtemps utilisée, ne peut être appliquée à l’extraction de composés polaires de l’eau, du fait de leur faible affinité pour ces solvants. Son évolution a été facilitée par la commercialisation de phases de natures très variées et dédiées à des composés et à des échantillons très différents, et soutenue par une évolution rapide des formats disponibles (cartouches de différentes capacités, disques, plaques à 96-puits) ainsi que des automates adaptés à ces différents formats.

Cette technique SPE tire sa richesse de la diversité des supports disponibles actuellement ou en cours de développement, comme les matériaux à empreinte moléculaire ou les immunoadsorbants, qui permettent d’augmenter la sélectivité de l’étape d’extraction et ainsi facilitent la détection des composés lors de l’analyse.

Dérivée de l’extraction liquide-solide, la microextraction sur fibres (Solid-Phase Micro-Extraction, SPME) conduit aussi à des résultats très prometteurs. Dans cette méthode, les composés organiques sont extraits par une fibre de silice enrobée d’un polymère puis directement transférés dans l’injecteur en chromatographie en phase gazeuse (CG), l’injection en chromatographie en phase liquide (CL) étant encore peu développée. C’est une méthode simple, rapide, sans solvant et qui ne nécessite qu’un petit volume d’échantillon. Elle est basée sur l’équilibre de partage de l’analyte à extraire entre l’échantillon et la fibre recouverte d’un polymère. D’autres techniques d’extraction non exhaustives basées sur ce principe sont actuellement en cours de développement.

Ce dossier a pour objectif de présenter les principes de base de ces méthodes et d’illustrer leur potentiel par des applications à différents domaines.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p1420


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8. Méthodes d’extraction non exhaustives

Parallèlement à l’extraction sur phase solide qui consiste à piéger des composés ciblés pour les extraire avec des taux de récupération proche de 100 %, d’autres techniques d’extraction non exhaustives permettant d’extraire une fraction des analytes présents ont été développées. Ces méthodes sont basées sur l’équilibre de partage des composés à extraire entre l’échantillon et un support solide.

8.1 Microextraction en phase solide sur fibre (SPME)

Développée par J. Pawliszyn dès 1989 et commercialisée depuis 1993, cette technique de microextraction sur phase solide (Solid-Phase Micro-Extraction, SPME) est de plus en plus utilisée pour l’extraction de composés de matrices liquides, solides ou gazeuses [34]. Dérivée de l’extraction sur phase solide, il s’agit d’une méthode simple, rapide et qui ne nécessite pas de solvants organiques. Elle est basée sur l’utilisation d’une baguette de silice de 110 µm enrobée d’un adsorbant d’une épaisseur de 7 à 100 µm sur une longueur de 1 cm et située au bout d’une seringue (figure 6). Pour l’extraction des composés, l’aiguille perce le septum du flacon contenant l’échantillon et la fibre est alors déployée dans l’espace gazeux au-dessus de l’échantillon ou directement immergée dans celui-ci. Après un temps d’extraction donné, la fibre est rétractée dans le corps de l’aiguille puis sortie du flacon pour être ensuite introduite dans le corps de l’insert du chromatographe en phase gazeuse dont le diamètre est optimisé en fonction des caractéristiques géométriques de l’aiguille et de la fibre. Les composés extraits par la fibre sont alors désorbés thermiquement, séparés et quantifiés. Aucun solvant organique n’est utilisé et les volumes...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - LOUTER (A.J.H.), VREULS (J.J.), BRINKMAN (U.A.Th.) -   On-line combination of aqueous-sample preparation and capillary gas chromatography  -  . J. Chrom. A, 842, p. 391-426 (1999).

  • (2) - HENNION (M.-C.), PICHON (V.) -   Solid-phase extraction of polar organic pollutants from water  -  . Environ. Sci. Techn., 28, p. 576A-583A (1994).

  • (3) - WERKHOVEN-GOEWIE (C.E.), BRINKMAN (U.A.Th.), FREI (R.W.) -   Trace enrichment of polar compounds on chemically bonded and carbonaceous sorbents and application to chlorophenols  -  . Anal. Chem., 53, p. 2072-2080 (1981).

  • (4) - HENNION (M.-C.), CAU-DIT-COUMES (C.), PICHON (V.) -   Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples – Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters  -  . J. Chrom. A, 823, p. 147-161 (1998).

  • (5) - BRAUMANN (T.) -   Determination of hydrophobic parameters by RP-LC : theory, experimental techniques and application in studies on quantitative structure-activity relationships  -  . J. Chrom. A, 373, p. 191-225 (1986).

  • ...

1 Quelques thèses récentes

* - (liste non exhaustive)

TUMBIOLO (S.) - Analyse rapide des composés organiques volatils à l’état de traces dans l’air par microextraction en phase solide, chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse (SPME/GC/MS) - . Université de Nice-Sophia Antipolis (2004).

GUÉHENNEUX (G.) - Étude des composés organiques semi-volatils en milieux extrêmes par micro-extraction en phase solide - . Université Grenoble I (2003).

MISSONGE (E.) - Synthèse de polymères à empreintes moléculaires sélectifs à l’atrazine. Caractérisation et application à l’extraction sur phase solide et aux capteurs chimiques - . Université Paris VI (2001).

GUILLOT (S.) - Recherche de marqueurs de la qualité aromatique de l’abricot par microextraction en phase solide-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (SPME-CG-SM) et olfactométrie (SPME-CG-O) - . Université de Montpellier II Sciences et Techniques du Languedoc (2001).

DELAUNAY-BERTONCINI (N.) - Développement d’immunoadsorbants à base d’anticorps monoclonaux pour l’extraction sélective de familles de micropolluants organiques contenus dans des matrices complexes — Comparaison avec des polymères à empreintes moléculaires. - Université Paris VI (2001).

CHAPUIS (F.) - Immunoadsorbants et polymères à empreintes moléculaires pour l’extraction sélective de composés de matrices environnementales et biologiques : synthèse et caractérisation en vue de leur intégration au système...

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