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Analyse par injection en flux continu (FIA)Article de référence | Réf : P1420 v1
Auteur(s) : Valérie PICHON
Date de publication : 10 déc. 2006
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Microextraction en phase solide (SPME)Cet article fait partie de l’offre
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Le rendement est défini par le rapport entre la quantité de soluté extraite et la quantité percolée. Ce rendement est en théorie de 100 %, si le volume percolé est inférieur au volume de fin de fixation Vf. De ce fait, le rendement d’un soluté dépend du volume percolé et du volume de fin de fixation de ce soluté, ces deux paramètres étant liés aux propriétés physico-chimiques du soluté (coefficient de partage n-octanol/eau (lg P), pKa, solubilité...) et à la nature de l’adsorbant choisi.
Pour la méthode d’extraction en différé, la mesure des rendements est basée sur la comparaison du signal détecté (aire ou hauteur de pic) après injection de l’extrait dans le système chromatographique avec le signal obtenu par injection directe d’une quantité de solutés équivalente à un rendement de 100 % (en tenant compte des pertes en facteur d’enrichissement inhérentes au protocole de préconcentration choisi, notamment la proportion d’extrait injecté). Ainsi, pour procéder ensuite à la quantification des analytes, il sera important d’intégrer dans le calcul la valeur du rendement global qui tient compte, entre autres, du rendement d’extraction mais aussi des pertes en facteur d’enrichissement (injection d’une fraction de l’extrait, perte partielle à l’évaporation...).
Pour la méthode d’extraction en ligne, la comparaison du signal détecté résultant de l’élution de la précolonne à une injection directe suppose la parfaite connaissance du volume de la boucle d’injection, ce qui est difficile compte tenu du fait que celle-ci est commercialisée avec une incertitude pouvant atteindre 15 à 20 %. Il est donc souhaitable, dans ce cas, pour quantifier des composés contenus dans un échantillon à analyser, de comparer le résultat de la préconcentration à un étalonnage réalisé par préconcentration d’un même volume d’eau pure dopée par des quantités variables des composés analysés.
Enfin, il est important de vérifier que des constituants de l’échantillon n’influent pas sur la rétention des composés ciblés, car des effets de matrices peuvent engendrer des variations de rendement. Un moyen permettant de contrôler ces effets consiste à faire un ajout dosé à l’échantillon...
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TECHNIQUES D'ANALYSE
(1) - LOUTER (A.J.H.), VREULS (J.J.), BRINKMAN (U.A.Th.) - On-line combination of aqueous-sample preparation and capillary gas chromatography - . J. Chrom. A, 842, p. 391-426 (1999).
(2) - HENNION (M.-C.), PICHON (V.) - Solid-phase extraction of polar organic pollutants from water - . Environ. Sci. Techn., 28, p. 576A-583A (1994).
(3) - WERKHOVEN-GOEWIE (C.E.), BRINKMAN (U.A.Th.), FREI (R.W.) - Trace enrichment of polar compounds on chemically bonded and carbonaceous sorbents and application to chlorophenols - . Anal. Chem., 53, p. 2072-2080 (1981).
(4) - HENNION (M.-C.), CAU-DIT-COUMES (C.), PICHON (V.) - Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples – Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters - . J. Chrom. A, 823, p. 147-161 (1998).
(5) - BRAUMANN (T.) - Determination of hydrophobic parameters by RP-LC : theory, experimental techniques and application in studies on quantitative structure-activity relationships - . J. Chrom. A, 373, p. 191-225 (1986).
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* - (liste non exhaustive)
TUMBIOLO (S.) - Analyse rapide des composés organiques volatils à l’état de traces dans l’air par microextraction en phase solide, chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse (SPME/GC/MS) - . Université de Nice-Sophia Antipolis (2004).
GUÉHENNEUX (G.) - Étude des composés organiques semi-volatils en milieux extrêmes par micro-extraction en phase solide - . Université Grenoble I (2003).
MISSONGE (E.) - Synthèse de polymères à empreintes moléculaires sélectifs à l’atrazine. Caractérisation et application à l’extraction sur phase solide et aux capteurs chimiques - . Université Paris VI (2001).
GUILLOT (S.) - Recherche de marqueurs de la qualité aromatique de l’abricot par microextraction en phase solide-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (SPME-CG-SM) et olfactométrie (SPME-CG-O) - . Université de Montpellier II Sciences et Techniques du Languedoc (2001).
DELAUNAY-BERTONCINI (N.) - Développement d’immunoadsorbants à base d’anticorps monoclonaux pour l’extraction sélective de familles de micropolluants organiques contenus dans des matrices complexes — Comparaison avec des polymères à empreintes moléculaires. - Université Paris VI (2001).
CHAPUIS (F.) - Immunoadsorbants et polymères à empreintes moléculaires pour l’extraction sélective de composés de matrices environnementales et biologiques : synthèse et caractérisation en vue de leur intégration au système...
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