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Analyse par injection en flux continu (FIA)| Réf : P1420 v1
Auteur(s) : Valérie PICHON
Date de publication : 10 déc. 2006
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Cette étape d’extraction peut être totalement dissociée de l’analyse chromatographique (préconcentration dite « en différé ») ou être totalement intégrée au système chromatographique (préconcentration dite « en ligne »).
Dans la méthode en différé, l’adsorbant est contenu dans une cartouche entre deux frittés ou incorporé dans la matrice d’une membrane de filtration. Après conditionnement de l’adsorbant (souvent par un solvant équivalent au solvant d’élution puis un passage d’eau pure), l’échantillon est percolé (figure 1). Certaines substances retenues en même temps que les analytes étudiés peuvent alors être éliminées par passage d’un petit volume d’eau contenant éventuellement une faible proportion de solvant organique (solution de faible force éluante afin de ne pas perdre les analytes). L’adsorbant peut être ensuite séché puis les analytes sont élués de celui-ci à l’aide d’un faible volume d’un solvant éluant qui peut être évaporé afin d’obtenir un extrait plus concentré. On considère que le volume d’éluant doit être supérieur ou égal à deux fois le volume mort de l’adsorbant soit d’environ 0,3 mL pour 100 mg de phase. Cependant, cette valeur n’est qu’un guide, puisque le volume nécessaire à l’élution dépend forcément de la force éluante du solvant et de l’intensité de l’interaction entre l’analyte et le support. Cet extrait sec peut être ensuite repris dans un solvant compatible avec la méthode d’analyse. Le principal avantage de cette méthode est qu’il n’existe pas de contraintes de compatibilité entre la nature de l’adsorbant et le système analytique utilisé. Seule la nature du solvant de redissolution de l’extrait doit être compatible avec le système chromatographique. De plus, il n’y a pas de limite au niveau de la quantité de phase utilisable qui peut varier entre 100 et 1 000 mg. Les volumes percolés peuvent atteindre plusieurs centaines...
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TECHNIQUES D'ANALYSE
(1) - LOUTER (A.J.H.), VREULS (J.J.), BRINKMAN (U.A.Th.) - On-line combination of aqueous-sample preparation and capillary gas chromatography - . J. Chrom. A, 842, p. 391-426 (1999).
(2) - HENNION (M.-C.), PICHON (V.) - Solid-phase extraction of polar organic pollutants from water - . Environ. Sci. Techn., 28, p. 576A-583A (1994).
(3) - WERKHOVEN-GOEWIE (C.E.), BRINKMAN (U.A.Th.), FREI (R.W.) - Trace enrichment of polar compounds on chemically bonded and carbonaceous sorbents and application to chlorophenols - . Anal. Chem., 53, p. 2072-2080 (1981).
(4) - HENNION (M.-C.), CAU-DIT-COUMES (C.), PICHON (V.) - Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples – Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters - . J. Chrom. A, 823, p. 147-161 (1998).
(5) - BRAUMANN (T.) - Determination of hydrophobic parameters by RP-LC : theory, experimental techniques and application in studies on quantitative structure-activity relationships - . J. Chrom. A, 373, p. 191-225 (1986).
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* - (liste non exhaustive)
TUMBIOLO (S.) - Analyse rapide des composés organiques volatils à l’état de traces dans l’air par microextraction en phase solide, chromatographie en phase gazeuse, spectrométrie de masse (SPME/GC/MS) - . Université de Nice-Sophia Antipolis (2004).
GUÉHENNEUX (G.) - Étude des composés organiques semi-volatils en milieux extrêmes par micro-extraction en phase solide - . Université Grenoble I (2003).
MISSONGE (E.) - Synthèse de polymères à empreintes moléculaires sélectifs à l’atrazine. Caractérisation et application à l’extraction sur phase solide et aux capteurs chimiques - . Université Paris VI (2001).
GUILLOT (S.) - Recherche de marqueurs de la qualité aromatique de l’abricot par microextraction en phase solide-chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (SPME-CG-SM) et olfactométrie (SPME-CG-O) - . Université de Montpellier II Sciences et Techniques du Languedoc (2001).
DELAUNAY-BERTONCINI (N.) - Développement d’immunoadsorbants à base d’anticorps monoclonaux pour l’extraction sélective de familles de micropolluants organiques contenus dans des matrices complexes — Comparaison avec des polymères à empreintes moléculaires. - Université Paris VI (2001).
CHAPUIS (F.) - Immunoadsorbants et polymères à empreintes moléculaires pour l’extraction sélective de composés de matrices environnementales et biologiques : synthèse et caractérisation en vue de leur intégration au système...
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