Article de référence | Réf : P1080 v2
Auteur(s) : Norbert BROLL
Date de publication : 10 avr. 1996
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L’application la plus importante en diffractométrie des poudres est sans conteste l’identification des phases présentes dans un échantillon.
Chaque phase cristallisée présente un diffractogramme unique, car les positions des raies dépendent des dimensions de la maille élémentaire et les intensités des raies dépendent de l’arrangement des atomes dans le cristal. Par conséquent, chaque substance ou phase peut être identifiée par son « empreinte » caractéristique ; sauf exception très rare, deux phases distinctes ont des diffractogrammes différents.
L’identification de phases consiste à comparer le diagramme de l’échantillon inconnu à ceux des matériaux de référence répertoriés jusqu’à présent. Pour cela, on dresse, sous forme d’une liste, les raies affectées de leurs distances interréticulaires par ordre décroissant et de leurs intensités relatives, soit les couples d - I. La partie caractéristique du diagramme est limitée aux 20 à 30 premières raies.
Plus de 60 000 phases ont été dénombrées et collectées, tout d’abord par Hanawalt (Dow Chemical Company), puis constituées en fichier par l’American Society for Testing and Materials (ASTM entre 1941 et 1968) et actuellement par le Joint Comittee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) depuis 1968.
Une bibliothèque de toutes les fiches, comportant un maximum d’informations, a été publiée tout d’abord sous forme de cartes, et maintenant informatisée sur disquette ou CD-ROM. La figure 9 reproduit la fiche du quartz répertoriée dans le volume 33, numéro 1161.
Le répertoire peut être subdivisé suivant les phases inorganiques, minéralogiques, organiques et organométalliques. À partir de ce répertoire, on peut également reconstituer un fichier spécifique à des applications : zéolithes, métaux, ciments...
Deux autres fichiers sont édités en plusieurs volumes :
le fichier alphabétique publiant une liste des composés par ordre alphabétique des noms chimiques et comprenant les 3 raies les plus intenses ;
le fichier de Hanawalt répertoriant une liste des substances classées selon la valeur des distances interréticulaires...
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TECHNIQUES D'ANALYSE
(1) - GUINIER (A.) - Théorie et technique de la radiocristallographie. - 1956 Dunod, Paris.
(2) - CULLITY (B.D.) - Elements of X-Ray diffraction. - 1956 Addison-Wesley Publishing Company, Inc.
(3) - NEFF (H.) - Grundlagen und Auswertung des Rönt-gen-Feinstruktur-Analyse. - 1962 Oldenburg, München.
(4) - WILSON (A.J.C.) - Mathematical theory of X-Ray powder diffractometry. - 1963 Philips Technical Library, Eindhoven.
(5) - NUFFIELD (E.W.) - X-Ray diffraction methods. - 1966 John Wiley and Sons, New York.
(6) - KAELBLE (E.F.) - Handbook of X-Rays. - 1967 McGraw-Hill Book Company, New York.
(7)...
Résolution d’une structure cristalline par rayons X.
Détermination de structure cristalline par rayons X : méthodes numériques.
Caractérisation des surfaces et des matériaux stratifiés par rayons X.
Cristallographie géométrique.
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