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Auteur(s)
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Norbert BROLL : Docteur ès Sciences - Directeur du laboratoire d’analyse de matériaux de la société FORTEX - Chargé d’enseignement et de recherche à l’École Nationale Supérieure des Arts et Industries de Strasbourg
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Lire l’articleINTRODUCTION
Lanalyse non destructive d’échantillons cristallisés par diffraction des rayons X est une méthode puissante pour résoudre de nombreux problèmes industriels et technologiques. Au début, cette technique était surtout utilisée pour déterminer, à partir d’échantillons monocristallins, les structures des cristaux. Par la suite, d’autres applications concernant la caractérisation des matériaux polycristallins ont été développées.
Parmi les appareils utilisés actuellement, c’est certainement le diffractomètre pour poudres qui est le plus courant dans les laboratoires industriels et universitaires.
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- Version archivée 1 de oct. 1983 par Christian LAHANIER, Paul PARNIÈRE, Gérard MAEDER
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5. Applications cristallographiques
Le diffractogramme d’un matériau polycristallin permet de déterminer les paramètres de la maille élémentaire, souvent avec une précision très élevée. En revanche, l’analyse structurale est difficilement accessible, encore que des progrès significatifs aient été réalisés ces dernières années.
5.1 Indexation des diagrammes de poudres
Les positions des raies d’un diffractogramme sont déterminées à partir des dimensions de la maille élémentaire du cristal. Inversement, la connaissance du réseau cristallin est accessible en examinant le diagramme de poudres. Dans une première phase, l’étude consiste à déterminer, pour chaque réflexion, les indices (h, k,
) de la famille de plans correspondante à partir du réseau réciproque.
Les distances interréticulaires sont fonction des paramètres cristallographiques du réseau réciproque de la maille élémentaire. Dans le cas simple d’une structure cubique, nous définissons la grandeur Q selon la relation suivante :
qui s’écrit dans le réseau direct et en tenant compte de la loi de Bragg :
L’indexation manuelle d’une structure à haute symétrie, par des méthodes analytiques ou graphiques, est relativement aisée ; en revanche elle devient très vite compliquée, voire impossible, dans le cas de systèmes monoclinique ou triclinique.
Ce n’est qu’au cours des deux dernières décennies que des progrès considérables ont été réalisés, grâce au développement de méthodes d’indexation automatique. Les raisons de ce renouveau sont dues à l’amélioration de la qualité des diagrammes de diffraction, mais surtout à l’introduction d’une figure de mérite, fonction des écarts entre les positions...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - GUINIER (A.) - Théorie et technique de la radiocristallographie. - 1956 Dunod, Paris.
-
(2) - CULLITY (B.D.) - Elements of X-Ray diffraction. - 1956 Addison-Wesley Publishing Company, Inc.
-
(3) - NEFF (H.) - Grundlagen und Auswertung des Rönt-gen-Feinstruktur-Analyse. - 1962 Oldenburg, München.
-
(4) - WILSON (A.J.C.) - Mathematical theory of X-Ray powder diffractometry. - 1963 Philips Technical Library, Eindhoven.
-
(5) - NUFFIELD (E.W.) - X-Ray diffraction methods. - 1966 John Wiley and Sons, New York.
-
(6) - KAELBLE (E.F.) - Handbook of X-Rays. - 1967 McGraw-Hill Book Company, New York.
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