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1 - PRINCIPE DE LA DIFFRACTION DES POUDRES

  • 1.1 - Théorie de la diffraction des rayons X
  • 1.2 - Direction du faisceau diffracté
  • 1.3 - Intensité des raies diffractées

2 - MÉTHODES EXPÉRIMENTALES DE DIFFRACTION DES POUDRES

3 - IDENTIFICATION DES PHASES

  • 3.1 - Description des fichiers
  • 3.2 - Méthodes d’identification de phases
  • 3.3 - Limites des méthodes de recherche de phases

4 - ANALYSE QUANTITATIVE

  • 4.1 - Effets de matrice
  • 4.2 - Échantillons polymorphes
  • 4.3 - Méthodes avec étalon

5 - APPLICATIONS CRISTALLOGRAPHIQUES

  • 5.1 - Indexation des diagrammes de poudres
  • 5.2 - Détermination précise des paramètres du réseau cristallin
  • 5.3 - Taille des cristallites et microcontraintes

6 - MESURE DES CONTRAINTES RÉSIDUELLES. TENSIONS INTERNES

7 - ÉTUDE DES ORIENTATIONS PRÉFÉRENTIELLES

Article de référence | Réf : P1080 v2

Méthodes expérimentales de diffraction des poudres
Caractérisation de solides cristallisés par diffraction X

Auteur(s) : Norbert BROLL

Date de publication : 10 avr. 1996

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Auteur(s)

  • Norbert BROLL : Docteur ès Sciences - Directeur du laboratoire d’analyse de matériaux de la société FORTEX - Chargé d’enseignement et de recherche à l’École Nationale Supérieure des Arts et Industries de Strasbourg

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INTRODUCTION

Lanalyse non destructive d’échantillons cristallisés par diffraction des rayons X est une méthode puissante pour résoudre de nombreux problèmes industriels et technologiques. Au début, cette technique était surtout utilisée pour déterminer, à partir d’échantillons monocristallins, les structures des cristaux. Par la suite, d’autres applications concernant la caractérisation des matériaux polycristallins ont été développées.

Parmi les appareils utilisés actuellement, c’est certainement le diffractomètre pour poudres qui est le plus courant dans les laboratoires industriels et universitaires.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p1080


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2. Méthodes expérimentales de diffraction des poudres

Les techniques expérimentales permettant l’enregistrement des diagrammes de diffraction ont énormément évolué, non seulement par leur montage de base, mais également par les accessoires et dispositifs spéciaux.

Un appareillage de diffraction X est essentiellement composé de trois parties : la source de rayons X, l’échantillon et le détecteur. La source est habituellement constituée par un tube à rayons X, tandis que l’échantillon peut être fixé dans une chambre photographique ou disposé sur un goniomètre. La détection est effectuée soit instantanément sur un grand domaine angulaire 2 θ par un film photographique ou par un compteur de photons localisant les impacts des rayons X diffractés, soit en balayant le domaine angulaire 2 θ avec un compteur.

2.1 Chambres photographiques

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2.1.1 Chambre de Debye-Scherrer

Dans le montage le plus simple, dit de Debye-Scherrer, le faisceau fin et parallèle, issu d’un tube à rayons X, irradie un échantillon polycristallin en forme de bâtonnet de quelques dixièmes de millimètre de diamètre et comprenant un nombre suffisant de cristallites en position de diffraction. Le rayonnement diffracté est réparti suivant un cône de révolution ayant le faisceau incident comme axe, l’échantillon pour sommet et 2 θ pour demi-angle au sommet. Un enregistrement partiel du rayonnement diffusé est effectué sur un film cylindrique enroulé autour de l’axe de l’échantillon (figure 2).

Une variante récente consiste à remplacer le film par un détecteur à localisation spatiale de forme courbe et d’ouverture angulaire 2 θ suffisamment élevée, jusqu’à 120.

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2.1.2 Chambre de Seemann-Bohlin

Pour améliorer la précision des mesures et obtenir des raies de diffraction plus intenses, on utilise des montages à pseudo-focalisation du type Seemann-Bohlin (figure 3 a ).

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - GUINIER (A.) -   Théorie et technique de la radiocristallographie.  -  1956 Dunod, Paris.

  • (2) - CULLITY (B.D.) -   Elements of X-Ray diffraction.  -  1956 Addison-Wesley Publishing Company, Inc.

  • (3) - NEFF (H.) -   Grundlagen und Auswertung des Rönt-gen-Feinstruktur-Analyse.  -  1962 Oldenburg, München.

  • (4) - WILSON (A.J.C.) -   Mathematical theory of X-Ray powder diffractometry.  -  1963 Philips Technical Library, Eindhoven.

  • (5) - NUFFIELD (E.W.) -   X-Ray diffraction methods.  -  1966 John Wiley and Sons, New York.

  • (6) - KAELBLE (E.F.) -   Handbook of X-Rays.  -  1967 McGraw-Hill Book Company, New York.

  • (7)...

DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES

  • Résolution d’une structure cristalline par rayons X.

  • Détermination de structure cristalline par rayons X : méthodes numériques.

  • Caractérisation des surfaces et des matériaux stratifiés par rayons X.

  • Cristallographie géométrique.

ANNEXES

    Constructeurs – Fournisseurs

    * - Alexandre LaboInelSiemens

    * - Anton PaarItal-structuresSocabim

    * - BühlerPhilipsStoe

    * - ElexienceSchimadzu

    * - HuberScintag

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