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RÉSUMÉ
La spectrométrie d’absorption atomique, technique de quantification élémentaire, est basée sur l’analyse de longueurs d’onde générées par une source lumineuse et non absorbées par l’élément ; l’importance de l’absorption étant proportionnelle à la concentration. Les limites de détection sont de l’ordre du mg/L ou du µg/L selon le mode d’atomisation utilisé (flamme ou four graphite). Elle permet également l’analyse du mercure par vapeurs froides, ainsi que des hydrures de plusieurs éléments (As, Sn, Se …). Après un rappel des principes théoriques fondamentaux, cet article décrit l’appareillage de manière approfondie, énonce les problèmes liés à la quantification et aux interférences, et donne de nombreux exemples d’application.
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Hugues PAUCOT : Ingénieur de recherche - Docteur en Sciences de la Terre et de l’Environnement de l’Université Libre de Bruxelles, CeFoSciA, Pau, France
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Jérôme FRAYRET : Ingénieur de recherche UPPA - Docteur en Chimie Physique de l’Université de Pau et des Pays de l’Adour, Université de Pau et des Pays de l’Adour, Pau, France
INTRODUCTION
Le choix d’une technique d’analyse destinée à la quantification est, avant tout, déterminé par les analytes, leur nombre, les concentrations recherchées, mais aussi par la matrice de l’échantillon et par les interférences qu’elle est susceptible de générer. De plus, outre les coûts d’investissement et de fonctionnement, il convient de tenir compte de la cadence analytique souhaitée et du degré de complexité de sa mise en œuvre. En ce qui concerne l’analyse élémentaire, aucune technique de spectrométrie atomique ne peut, à ce jour, se prévaloir de combiner l’ensemble des qualités espérées. En effet, diverses solutions sont proposées aux analystes telles que : émission de flamme, absorption atomique, ICP-OES [P 2 719], ICP-MS [P 2 720], fluorescence atomique [P 2 835], ou fluorescence X [P 2 695].
Parmi celles-ci, les techniques de spectrométrie d’absorption atomique restent encore à ce jour très utilisées à travers le monde, même si leur usage tend à se raréfier, en particulier dans les pays industrialisés. En effet, leurs possibilités d’usage en routine et à moindre coût de fonctionnement font qu’elles conviennent fort bien à l’analyse d’une grande variété d’échantillons, quel que soit le milieu concerné (biologique, environnemental, industriel, pharmaceutique, etc.), en particulier dans des régions géographiques où l’accès aux consommables et aux fluides spéciaux reste un problème récurrent.
Ces techniques sont généralement mono-élémentaires. De plus, la vitesse d’exécution peut constituer un handicap par rapport aux techniques multi-élémentaires telles que les ICP-OES ou les ICP-MS, qui délivrent des résultats de manière beaucoup plus rapide (quelques minutes pour des dizaines d’analytes), en particulier si l’on souhaite analyser des mg · L–1 par spectrométrie de flamme (un élément par minute), et de manière encore plus critique si l’on désire quantifier au niveau du μg · L–1 par spectrométrie d’absorption atomique électrothermique (un élément toutes les 5 à 10 minutes). Dans cet article, nous rappelons les principes théoriques fondamentaux, décrivons les différents systèmes disponibles sur le marché, énonçons les problèmes liés à la quantification et aux interférences. Enfin, nous présentons les performances de la technique, ainsi que de nombreux exemples d’application.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1985 par Maurice PINTA
- Version archivée 2 de mars 1997 par Jacques VANDEGANS, Anne-Marie DE KERSABIEC, Michel HOENIG
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4. Étalonnage et interférences
4.1 Étalonnages
Toutes les techniques de spectrométrie atomique sont des techniques analytiques comparatives, qui nécessitent un étalonnage de l’appareillage. Divers modes d’étalonnage peuvent cependant être employés, selon les circonstances.
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Des solutions de concentrations croissantes sont préparées à partir d’étalons synthétiques, mono- ou multi-élémentaires, puis analysées. On applique alors un modèle mathématique, généralement linéaire, mais pas toujours, pour établir une relation entre concentration et sensibilité des étalons. L’obtention de la concentration inconnue d’un échantillon est alors réalisée par un étalonnage dit inverse, où une comparaison entre la sensibilité de l’analyte dans l’échantillon, et celles des étalons, est réalisée.
La linéarité de la réponse est toutefois limitée pour de nombreux éléments, en particulier en absorption atomique électrothermique, où, par exemple, on peut observer des phénomènes d’auto-absorption, et donc des écarts à la linéarité, comme par exemple pour le cadmium dès les basses concentrations (inférieures à quelques μg · L–1). Ce type d‘étalonnage impose de plus une limitation importante : le comportement des étalons doit être identique, en flamme ou en four, à celui des échantillons, sous peine de subir des interférences de type non-spectrale ou non-spectroscopique. Divers processus peuvent handicaper cette indispensable similitude de comportement. En flamme, cela pourrait être lié à un problème de viscosité ou de tension superficielle qui affectent le transport de l’échantillon vers le brûleur. En spectrométrie d’absorption atomique électrothermique, il pourrait s’agir de problème de type métallurgique, avec constitution, dans le four, au moment de la pyrolyse, d’alliages impactant la volatilité de certains analytes en fonction de la matrice.
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BIBLIOGRAPHIE
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(2) - MASSMAN (H.) - Zweikanalspektrometer zur Korrektur von Untergrundabsorption beim Atomisieren in der Graphitküvette. - Fresenius Z. Anal. Chem., 225, p. 203 (1967).
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(3) - L’VOV (B.V.) - Electrothermal atomization the way toward absolute methods of atomic absorption analysis. - Spectrochimica Acta, 33B, p. 153 (1978).
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(4) - SLAVIN (W.), MANNING (D.C.) - The L’vov platform for furnace atomic absorption analysis. - Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 35, p. 701 (1980).
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(5) - HARNLY (J.M.) - The Future of Atomic Absorption Spectrometry: a continuum source with a charge coupled array detector. - Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 14, p. 137 (1999).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Constructeurs de systèmes d’absorption atomique et modèles distribués en Europe (janvier 2026)
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