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Auteur(s)
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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
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2. Analyse qualitative
2.1 Spectre d'émission X
L'acquisition d'un spectre de rayons X permet de connaître la nature des éléments présents dans l'échantillon analysé. Généralement, la détection des éléments majeurs (teneur supérieure à 10 %) ne pose aucun problème quel que soit le type de spectromètre utilisé. Pour les éléments en faible concentration (< 1 %), l'analyse s'avère plus délicate. Les risques d'erreurs résident principalement dans la résolution spectrale ou énergétique du spectromètre utilisé, et dans le cas du spectromètre à dispersion de longueur d'onde, dans la résolution spectrale du cristal monochromateur (figure 1).
Ci-dessus : Spectre de rayons X obtenu en WDS sur un cristal LIF haute résolution. Les raies du titane et du vanadium sont parfaitement séparées de même que les raies
et
En contrepartie, une trop bonne résolution spectrale peut poser des difficultés d'analyse en présence d'une modification de la raie d'émission liée à la liaison chimique, tant au niveau de la forme que de la position (figure 2).
En spectrométrie EDS, la médiocre résolution énergétique peut occasionner de nombreux artefacts, liés aux interférences. Dans la mesure du possible, il est conseillé de rechercher toutes les raies possibles, quitte à augmenter la tension d'accélération. La reconstruction du spectre après identification suivie d'une comparaison avec le spectre initial permet de s'assurer de la qualité de l'analyse. Notons également qu'en raison du faible taux de comptage admissible, des raies d'empilement peuvent apparaître dès que l'on dépasse les capacités de traitement de la chaîne d'analyse...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaiseHEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).
SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...
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