Microanalyse en STEM
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements
P886 v1 Article de référence

Microanalyse en STEM
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Date de publication : 10 juin 2009 | Read in English

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1 - Préparation des échantillons et conditions opératoires

2 - Analyse qualitative

3 - Cartographie X

4 - Analyse quantitative et calculs de correction

5 - Analyse d'échantillons stratifiés

6 - Microanalyse en mode « pression contrôlée » ou en chambre environnementale

7 - Microanalyse en STEM

8 - Applications, quelques exemples

9 - Perspectives : l'analyse sub-micronique

Sommaire

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Auteur(s)

  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)

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INTRODUCTION

Cet article fait suite au texte [P 885v2] qui s'intéressait aux aspects théoriques instrumentaux de la microanalyse X par sonde électronique.

On peut distinguer trois applications principales : l'analyse chimique purement qualitative, la cartographie X et l'analyse quantitative.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p886

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7. Microanalyse en STEM

En microanalyse X sur échantillon massif, la résolution spatiale est typiquement de l'ordre de grandeur du micromètre, latéralement comme en profondeur (figure 21 a ). Si l'on veut analyser des volumes beaucoup plus faibles, il faut se tourner vers la microscopie électronique en transmission et les échantillons minces. La résolution spatiale est alors pilotée par le diamètre de la sonde d 0 , légèrement augmentée par les effets (modérés) de la diffusion électronique (figure 21 b ) que l'on peut estimer par la relation suivante :

b=0,198 Ł ρ A ł 0,5 Ł Z E 0 ł t 1,5 ( 15 )

avec b et t (épaisseur de la lame mince) en nm, ρ en g/cm3 et E 0 en keV.

Sur les microscopes électroniques en transmission actuels, équipés de canon à émission Schottky, la résolution spatiale est de l'ordre du nanomètre [33]. Quant aux microscopes électroniques à balayage, ils peuvent être équipés de détecteur STEM permettant d'obtenir d'excellentes images en électrons transmis à de faibles tensions [34].

La quantification...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) -   Erreurs et incertitudes de mesures.  -  [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).

  • (2) - NEUILLY (M.) -   Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure.  -  [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).

  • (3) - NEUILLY (M.) -   Limite de détection.  -  [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).

  • (4) - NEUILLY (M.) -   Erreurs de mesure.  -  [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).

1 Sources bibliographiques

Ouvrages généraux En langue française

MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).

GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).

BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).

BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).

BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).

BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).

En langue anglaise

HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).

SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...

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