Microanalyse en mode « pression contrôlée » ou en chambre environnementale
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

Les microscopes électroniques à balayage à pression contrôlée et à chambre environnementale connaissent un développement important. Issus des travaux de Danilatos, ils se caractérisent par une pression élevée dans la chambre échantillon, grâce à un vide différentiel avec la colonne, et qui peut atteindre plusieurs centaines de Pa. Cela permet d'observer des échantillons hydratés, fragiles ou isolants, en raison des interactions des faisceaux électroniques primaire et secondaire avec le gaz résiduel de la chambre. En contrepartie, ces interactions provoquent une diffusion du faisceau électronique primaire (skirting ) qui modifie fortement la résolution spatiale de l'analyse [25].

Cette diffusion dépend de plusieurs facteurs :

• la pression du gaz (figure 17) ;

• la distance de travail (c'est-à-dire la distance pendant laquelle le faisceau primaire va interagir avec le gaz) ;

• la tension d'accélération ;

• la nature du gaz (figure 18).

Les effets de skirting seront d'autant plus importants que la distance de travail sera élevée, la tension faible et le gaz lourd (figure 18).

Les effets du skirting ont été mesurés par C. Sigee et D.J. Gilpin [26] [28] sur une cible de cuivre à 15 kV en fonction de la pression du gaz (air) et à différentes distances du centre de la cible (figure 19). La perte de résolution spatiale est extrêmement importante : le pourcentage de cuivre mesuré à une distance de 50 microns est de l'ordre de 20 % à 100 Pa et est encore de 10 % à 1 millimètre de l'échantillon de cuivre, alors qu'elle n'est plus que de 25 % au centre de la cible !

D'autres effets ont pu être mis en évidence, telles que l'augmentation de la teneur apparente en oxygène dans le cas de l'air et une diminution du nombre de coups total dans le spectre X mesuré.

Plusieurs méthodes ont été proposées pour compenser cet effet. Les modèles de correction qui existent dans la littérature sont principalement de deux types :

• les modèles par soustraction ;

• les modèles par approximation.

• Modèle de soustraction de E. Doehne

  Ce modèle est basé...