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Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
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9. Perspectives : l'analyse sub-micronique
La principale limite de la microanalyse sur cible massive réside dans sa résolution spatiale. Alors qu'en SIMS elle peut atteindre 25 nm (NanoSIMS) et en Auger seulement quelques nanomètres, elle reste typiquement de l'ordre du micromètre.
Deux facteurs limitent la résolution spatiale : le diamètre de la sonde d 0 et surtout la diffusion électronique (cf. [P 885v2], § 1.4).
Concernant la première limitation, on peut la résoudre en remplaçant le canon classique à émission thermoélectronique par un canon à émission Schottky. On peut ainsi obtenir des courants électroniques primaires de forte intensité (jusqu'à une centaine de nA) indispensables pour la microanalyse tout en conservant des diamètres de sonde très faibles (quelques dizaines de nanomètres).
La seconde limite est plus difficile à réaliser. Pour réduire le volume de diffusion à quelques dizaines de nanomètres, il faut diminuer la tension d'accélération à quelques kV seulement. Bien que les microscopes électroniques à balayage et les microsondes puissent théoriquement fonctionner à de telles tensions, cela limite fortement la gamme des rayonnements X accessibles, comme le montre la figure 29 où l'on peut observer la différence de capacité d'analyse entre 30 et 5 kV.
Pour les éléments de transition, seul le spectre L sera utilisable et pour les éléments plus lourds, le spectre M. Cela exclu automatiquement les détecteurs solides (SiLi et SDD) dont la résolution ne permet pas une analyse correcte de ces raies. Seul un WDS équipé d'analyseurs multicouches est envisageable. Des résolutions spatiales inférieures à 100 nm ont ainsi été obtenues sur des microscopes électroniques à balayage à émission Schottky équipés de WDS. Notons cependant que même dans ces conditions, il est difficile, sinon impossible de quantifier correctement les analyses effectuées, seuls les analyses qualitatives (spectre, cartographies X) sont possibles.
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
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(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaiseHEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).
SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...
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