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1 - PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET CONDITIONS OPÉRATOIRES

2 - ANALYSE QUALITATIVE

3 - CARTOGRAPHIE X

4 - ANALYSE QUANTITATIVE ET CALCULS DE CORRECTION

5 - ANALYSE D'ÉCHANTILLONS STRATIFIÉS

6 - MICROANALYSE EN MODE « PRESSION CONTRÔLÉE » OU EN CHAMBRE ENVIRONNEMENTALE

7 - MICROANALYSE EN STEM

8 - APPLICATIONS, QUELQUES EXEMPLES

9 - PERSPECTIVES : L'ANALYSE SUB-MICRONIQUE

Article de référence | Réf : P886 v1

Perspectives : l'analyse sub-micronique
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Date de publication : 10 juin 2009

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  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)

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INTRODUCTION

Cet article fait suite au texte [P 885v2] qui s'intéressait aux aspects théoriques instrumentaux de la microanalyse X par sonde électronique.

On peut distinguer trois applications principales : l'analyse chimique purement qualitative, la cartographie X et l'analyse quantitative.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p886


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9. Perspectives : l'analyse sub-micronique

La principale limite de la microanalyse sur cible massive réside dans sa résolution spatiale. Alors qu'en SIMS elle peut atteindre 25 nm (NanoSIMS) et en Auger seulement quelques nanomètres, elle reste typiquement de l'ordre du micromètre.

Deux facteurs limitent la résolution spatiale : le diamètre de la sonde d0 et surtout la diffusion électronique (cf. [P 885v2] , § 1.4).

Concernant la première limitation, on peut la résoudre en remplaçant le canon classique à émission thermoélectronique par un canon à émission Schottky. On peut ainsi obtenir des courants électroniques primaires de forte intensité (jusqu'à une centaine de nA) indispensables pour la microanalyse tout en conservant des diamètres de sonde très faibles (quelques dizaines de nanomètres).

La seconde limite est plus difficile à réaliser. Pour réduire le volume de diffusion à quelques dizaines de nanomètres, il faut diminuer la tension d'accélération à quelques kV seulement. Bien que les microscopes électroniques à balayage et les microsondes puissent théoriquement fonctionner à de telles tensions, cela limite fortement la gamme des rayonnements X accessibles, comme le montre la figure 29 où l'on peut observer la différence de capacité d'analyse entre 30 et 5 kV.

Pour les éléments de transition, seul le spectre L sera utilisable et pour les éléments plus lourds, le spectre M. Cela exclu automatiquement les détecteurs solides (SiLi et SDD) dont la résolution ne permet pas une analyse correcte de ces raies. Seul un WDS équipé d'analyseurs multicouches est envisageable. Des résolutions spatiales inférieures à 100 nm ont ainsi été obtenues sur des microscopes électroniques à balayage à émission Schottky équipés de WDS. Notons cependant que même dans ces conditions, il est difficile, sinon impossible de quantifier correctement les analyses effectuées, seuls les analyses qualitatives (spectre, cartographies X) sont possibles.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) -   Erreurs et incertitudes de mesures.  -  [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).

  • (2) - NEUILLY (M.) -   Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure.  -  [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).

  • (3) - NEUILLY (M.) -   Limite de détection.  -  [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).

  • (4) - NEUILLY (M.) -   Erreurs de mesure.  -  [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).

1 Sources bibliographiques

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Ouvrages généraux En langue française

MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).

GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).

BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).

BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).

BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).

BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).

En langue anglaise

HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...

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