Perspectives : l'analyse sub-micronique
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements
P886 v1 Article de référence

Perspectives : l'analyse sub-micronique
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Date de publication : 10 juin 2009 | Read in English

Logo Techniques de l'Ingenieur Cet article est réservé aux abonnés
Pour explorer cet article plus en profondeur Consulter l'extrait gratuit

Déjà abonné ?

Présentation

1 - Préparation des échantillons et conditions opératoires

2 - Analyse qualitative

3 - Cartographie X

4 - Analyse quantitative et calculs de correction

5 - Analyse d'échantillons stratifiés

6 - Microanalyse en mode « pression contrôlée » ou en chambre environnementale

7 - Microanalyse en STEM

8 - Applications, quelques exemples

9 - Perspectives : l'analyse sub-micronique

Sommaire

Présentation

Auteur(s)

  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)

Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.

Lire l’article

INTRODUCTION

Cet article fait suite au texte [P 885v2] qui s'intéressait aux aspects théoriques instrumentaux de la microanalyse X par sonde électronique.

On peut distinguer trois applications principales : l'analyse chimique purement qualitative, la cartographie X et l'analyse quantitative.

Logo Techniques de l'Ingenieur

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 93 % à découvrir.

Pour explorer cet article Consulter l'extrait gratuit

Déjà abonné ?


DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p886

Article inclus dans l'offre

"Techniques d'analyse"

(284 articles)

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques.

Des contenus enrichis

Quiz, médias, tableaux, formules, vidéos, etc.

Des modules pratiques

Opérationnels et didactiques, pour garantir l'acquisition des compétences transverses.

Des avantages inclus

Un ensemble de services exclusifs en complément des ressources.

Voir l'offre

9. Perspectives : l'analyse sub-micronique

La principale limite de la microanalyse sur cible massive réside dans sa résolution spatiale. Alors qu'en SIMS elle peut atteindre 25 nm (NanoSIMS) et en Auger seulement quelques nanomètres, elle reste typiquement de l'ordre du micromètre.

Deux facteurs limitent la résolution spatiale : le diamètre de la sonde d 0 et surtout la diffusion électronique (cf. [P 885v2], § 1.4).

Concernant la première limitation, on peut la résoudre en remplaçant le canon classique à émission thermoélectronique par un canon à émission Schottky. On peut ainsi obtenir des courants électroniques primaires de forte intensité (jusqu'à une centaine de nA) indispensables pour la microanalyse tout en conservant des diamètres de sonde très faibles (quelques dizaines de nanomètres).

La seconde limite est plus difficile à réaliser. Pour réduire le volume de diffusion à quelques dizaines de nanomètres, il faut diminuer la tension d'accélération à quelques kV seulement. Bien que les microscopes électroniques à balayage et les microsondes puissent théoriquement fonctionner à de telles tensions, cela limite fortement la gamme des rayonnements X accessibles, comme le montre la figure 29 où l'on peut observer la différence de capacité d'analyse entre 30 et 5 kV.

Pour les éléments de transition, seul le spectre L sera utilisable et pour les éléments plus lourds, le spectre M. Cela exclu automatiquement les détecteurs solides (SiLi et SDD) dont la résolution ne permet pas une analyse correcte de ces raies. Seul un WDS équipé d'analyseurs multicouches est envisageable. Des résolutions spatiales inférieures à 100 nm ont ainsi été obtenues sur des microscopes électroniques à balayage à émission Schottky équipés de WDS. Notons cependant que même dans ces conditions, il est difficile, sinon impossible de quantifier correctement les analyses effectuées, seuls les analyses qualitatives (spectre, cartographies X) sont possibles.

...
Logo Techniques de l'Ingenieur

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 93 % à découvrir.

Pour explorer cet article Consulter l'extrait gratuit

Déjà abonné ?


Lecture en cours
Perspectives : l'analyse sub-micronique

Article inclus dans l'offre

"Techniques d'analyse"

(284 articles)

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques.

Des contenus enrichis

Quiz, médias, tableaux, formules, vidéos, etc.

Des modules pratiques

Opérationnels et didactiques, pour garantir l'acquisition des compétences transverses.

Des avantages inclus

Un ensemble de services exclusifs en complément des ressources.

Voir l'offre

Sommaire
Sommaire

BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) -   Erreurs et incertitudes de mesures.  -  [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).

  • (2) - NEUILLY (M.) -   Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure.  -  [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).

  • (3) - NEUILLY (M.) -   Limite de détection.  -  [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).

  • (4) - NEUILLY (M.) -   Erreurs de mesure.  -  [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).

1 Sources bibliographiques

Ouvrages généraux En langue française

MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).

GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).

BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).

BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).

BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).

BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).

En langue anglaise

HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).

SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...

Logo Techniques de l'Ingenieur

Cet article est réservé aux abonnés.
Il vous reste 93 % à découvrir.

Pour explorer cet article Consulter l'extrait gratuit

Déjà abonné ?


Article inclus dans l'offre

"Techniques d'analyse"

(284 articles)

Une base complète d’articles

Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques.

Des contenus enrichis

Quiz, médias, tableaux, formules, vidéos, etc.

Des modules pratiques

Opérationnels et didactiques, pour garantir l'acquisition des compétences transverses.

Des avantages inclus

Un ensemble de services exclusifs en complément des ressources.

Voir l'offre

Ressources documentaires

Microanalyse X par sonde électronique - Principe et instrumentation

La microanalyse X à sonde électronique permet d’analyser le spectre caractéristique de rayons X généré ...

Refroidissement des atomes - Horloges et senseurs inertiels

L’optique et l’interférométrie atomique ont considérablement fait progresser  le refroidissement ...

Émission X induite par particules chargées (PIXE) : applications

La technique d'analyse PIXE est en théorie facile à mettre en œuvre. La pratique est plus complexe et ...

Microsonde nucléaire - Principe et appareillage

Une microsonde nucléaire, qui n’est autre qu’un microfaisceau d’ions de haute énergie, peut être ...