Cartographie X
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements
P886 v1 Article de référence

Cartographie X
Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

Auteur(s) : Jacky RUSTE

Date de publication : 10 juin 2009 | Read in English

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Présentation

1 - Préparation des échantillons et conditions opératoires

2 - Analyse qualitative

3 - Cartographie X

4 - Analyse quantitative et calculs de correction

5 - Analyse d'échantillons stratifiés

6 - Microanalyse en mode « pression contrôlée » ou en chambre environnementale

7 - Microanalyse en STEM

8 - Applications, quelques exemples

9 - Perspectives : l'analyse sub-micronique

Sommaire

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Auteur(s)

  • Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)

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INTRODUCTION

Cet article fait suite au texte [P 885v2] qui s'intéressait aux aspects théoriques instrumentaux de la microanalyse X par sonde électronique.

On peut distinguer trois applications principales : l'analyse chimique purement qualitative, la cartographie X et l'analyse quantitative.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p886

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3. Cartographie X

3.1 Cartographie numérique

En balayant la surface de l'échantillon, soit électroniquement en spectrométrie EDS, soit mécaniquement en spectrométrie WDS, on peut obtenir une cartographie X (ou « image X ») représentative de la répartition de l'élément analysé. Cela est illustré par la figure 8 où l'on peut observer la répartition du niobium et du silicium dans une structure de solidification d'un acier allié. Cette information est généralement purement qualitative.

Ci-dessus : Cartographies X d'un acier allié, montrant une structure de solidification. Les cartographies X sont représentées en fausses couleurs en fonction de l'intensité X mesurée. (Dimensions de la plage observée : 768×768μm( 256×256pixels) )

Si en WDS, l'acquisition se fait élément par élément sur chaque spectromètre, en EDS, la technique de « l'image spectrale » s'est généralisée ; cela consiste à enregistrer pour chaque pixel de l'image le spectre complet et le stocker dans un fichier informatique. L'acquisition terminée, il suffit d'extraire du fichier les informations désirées.

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3.2 Cartographie quantitative

Il est possible désormais de traiter les cartographies X afin d'en extraire une information quantitative. Cela suppose pour chaque pixel, ou pour chaque groupe de pixel, de supprimer l'intensité de fond continu puis d'effectuer un traitement quantitatif. Compte tenu de la faible statistique de comptage associée à chaque pixel, la précision de l'information est médiocre mais donne néanmoins une information utile sur le niveau de concentration de l'élément (figure 9).

Ci-dessus : Fonction de distribution de l'ionisation en profondeur du rayonnement Fe ...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) -   Erreurs et incertitudes de mesures.  -  [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).

  • (2) - NEUILLY (M.) -   Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure.  -  [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).

  • (3) - NEUILLY (M.) -   Limite de détection.  -  [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).

  • (4) - NEUILLY (M.) -   Erreurs de mesure.  -  [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).

1 Sources bibliographiques

Ouvrages généraux En langue française

MAURICE (F.), MENY (L.), TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).

GN-MEBA, BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).

BENOÎT (D.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), ROINEL (N.), RUSTE (J.), TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).

BENOÎT (D.), BRAULT (F.), BRESSE (J.F.), GRILLON (F.), MAURICE (F.), POUCHOU (J.L.), RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).

BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).

BRESSE (J.F.), FIALIN (M.), POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).

En langue anglaise

HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. - Van Nostrand Reinhold Co., New York (1981).

SCOTT (V.D.), LOVE (G.) - Quantitative...

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