Article

1 - DÉBITS DE GAZ DÉLIVRÉS PAR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

2 - SÉPARATEURS MOLÉCULAIRES

3 - COUPLAGE EN LIGNE DIRECTE, SANS SÉPARATEUR

4 - PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS

5 - ANALYSES QUANTITATIVES

6 - ANALYSES QUALITATIVES

  • 6.1 - Recherche aléatoire de molécules a priori inconnues
  • 6.2 - Recherche ciblée

7 - QUELQUES DÉVELOPPEMENTS RÉCENTS ET APPLICATIONS SÉLECTIONNÉES

8 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P1491 v1

Couplages chromatographiques avec la spectrométrie de masse. II

Auteur(s) : Patrick ARPINO

Date de publication : 10 mars 2008

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Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

La chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) est une méthode d’analyse d’une très grande sélectivité, avec des temps d'analyse devenus maintenant très courts. Son domaine d’application est très étendu, uniquement borné par la volatilité des échantillons et non par des contraintes instrumentales, les équipements sont aujourd’hui plus compacts et moins onéreux. Son informatisation a facilité sa mise en œuvre et le pilotage simultané de plusieurs appareils. Cet article traite tout d’abord des réglages et des modifications à effectuer aux laboratoires sur les différentes interfaces GC-MS. Sont décrites ensuite les deux principaux modes d'utilisation des GC-MS : l'analyse quantitative et l'analyse qualitative.

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ABSTRACT

Gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS) is a highly selective method of analysis with analysis times that have become very short. Its domain of application is extremely wide and only limited by the volatility of samples and not by instrumental constraints; devices are nowadays more compact and less costly. Computerization has facilitated its implementation and the simultaneous operation of several devices. This article starts by dealing with the settings and modifications to be carried out in the laboratory on the different GS-MS interfaces. Qualitative and quantitative analysis, the two major modes of use of the GC-MS are then described.

Auteur(s)

  • Patrick ARPINO : Directeur de recherche au CNRS - Laboratoire d'électrochimie et de chimie analytique (LECA) - École nationale supérieure de chimie de Paris (ENSCP) - Ancien président de la division de chimie analytique de la Société française de chimie (SFC)

INTRODUCTION

Le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la spectrométrie de masse (GC-MS) est la première association réussie d'une méthode chromatographique à la spectrométrie de masse. Mis au point dès la fin des années 1950, il est régulièrement commercialisé depuis 1966. Ce couplage est totalement maîtrisé depuis 1980 et l'explosion des « petits systèmes » (« benchtop instruments ») en 1990 témoigne de l'universalité et de la sensibilité du spectromètre de masse en tant que détecteur chromatographique. On trouve ces instruments dans la plupart des laboratoires d'analyse organique, car ils sont devenus plus compacts et moins onéreux. Étant totalement sous contrôle informatique, le couplage GC-MS est simple à mettre en œuvre, et plusieurs appareils peuvent fonctionner simultanément sous la surveillance d'un seul responsable.

Le domaine d'application des GC-MS se confond avec celui de la GC et tous les progrès récents de la GC ont été transposés à la GC-MS, notamment en termes de rapidité d'analyse, grâce aux récents analyseurs de masses à temps de vol (TOF/MS, « time of flight mass spectrometer »). Ce domaine est uniquement borné par la volatilité des échantillons, et non par des contraintes instrumentales, mais il est suffisamment étendu pour le qualifier d'universel. Cette universalité s'accompagne d'une très grande sélectivité lorsqu'il s'agit de rechercher une molécule particulière dans un mélange complexe.

En analyse qualitative, la GC-MS produit en routine des spectres reproductibles, identifiables à ceux d'une bibliothèque, pour des quantités injectées de l'ordre de 10–10 g. En analyse quantitative, des dosages exacts et précis sont obtenus avec une très grande dynamique de réponse, et des limites inférieures de détection parmi les plus basses de toutes les techniques d'analyse chimique, à condition de connaître et de disposer au préalable des molécules à quantifier, afin d'établir un étalonnage.

Cet article, qui ne prétend pas être exhaustif, traite essentiellement des parties de l'interface GC-MS accessibles aux utilisateurs et qui peuvent nécessiter d'être réglées ou modifiées au laboratoire, notamment selon la colonne GC utilisée. Il décrit également les principes des deux principaux modes d'utilisation des GC-MS : l'analyse quantitative et l'analyse qualitative.

Le couplage GC-MS est traité dans tous les ouvrages généraux de spectrométrie de masse [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7]. Quelques livres lui sont consacrés exclusivement [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16]. Si le nombre d'articles sur des applications de la GC-MS progresse moins vite que celui relatif aux couplages LC-MS, il demeure trop important pour pouvoir en dresser une revue exhaustive.

Le couplage GC-MS est obtenu avec des sous-ensembles disposés selon la figure 1 de l'article précédent [P 1 490], la source du MS étant sous vide. Le problème du couplage GC-MS se pose différemment selon le type de la colonne utilisée et la capacité de pompage du spectromètre de masse.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p1491


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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES

  • Quantitative applications of mass spectrometry.

  • Mass Spectrometry : a textbook.

  • Mass spectrometry : a foundation course.

  • Mass spectrometry basics.

  • Mass Spec Desk Reference.

  • Spectrométrie de masse : principes et applications

  • Quantitative...

1 Logiciels

(liste non exhaustive)

AMDIS32 (Automated Mass Spectral Deconvolution & Identification System)

http://chemdata.nist.gov/mass-spc/amdis/

CODA (Component Detection Algorithm)

COMSPARI (Comparison of Spectral and Retention Information)

http://www.biomechanic.org/comspari/

LIMS (Laboratory Information and Management System)

http://www.lims.fr/

MS Fragmenter

http://www.acdlabs.com/products/spec_lab/exp_spectra/ms_fragmenter/

MS Manager

https://www.acdlabs.com/products/adh/ms/index.php

Mxlator (téléchargement libre)

http://www.chem.agilent.com/cag/servsup/usersoft/files/GCTS.htm

HAUT DE PAGE

2 Bases de données, bibliothèques

NIST05 (NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library)

https://chemdata.nist.gov/

...

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