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Auteur(s) : Gérard PICARD, Fouad CHOUAIB, Sylvie SANCHEZ
Date de publication : 10 mars 2003
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Gérard PICARD : Directeur de recherche au Centre national de la recherche scientifique (CNRS), Laboratoire d’Électrochimie et de chimie analytique, École nationale supérieure de chimie de Paris.
Fouad CHOUAIB : Maître de conférences à l’université de Paris-sud (Paris-XI)
Sylvie SANCHEZ : Chargée de recherche au Centre national de la recherche scientifique (CNRS), - Laboratoire d’Électrochimie et de chimie analytique, École nationale supérieure de chimie de Paris.
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Lire l’articleLes techniques électroanalytiques font intervenir essentiellement trois grandeurs (ou une fonction qui en dérive, par exemple l’impédance électrochi-mique) qui sont le courant i, le potentiel E et le temps t. Etymologiquement, la chronopotentiométrie est une mesure du potentiel E en fonction du temps t. Cependant, d’après les recommandations de l’IUPAC (International union of pure and applied chemistry), elle se limite aux techniques pour lesquelles :
d’une part, le signal d’excitation i est constant ou variable avec le temps t (tout au moins lors d’une première impulsion dans le cas de trains d’impulsions) et non nul (ce qui implique au moins une réaction électrochimique) ;
et d’autre part, le transfert de matière est assuré par la seule diffusion.
Ceci exclut les techniques de potentiométrie et de titrages potentiométriques à courant nul, et à courant constant en cas de régime de diffusion forcée (agitation de la solution).
Dans le cas considéré, c’est-à-dire dans celui de l’existence d’une réaction électrochimique en régime de diffusion pure, la modification transitoire des espèces électro-actives qui en résulte entraîne une variation temporelle de la réponse à toute excitation électrique appliquée à l’électrode indicatrice.
Il est possible – comme l’a montré précédemment Reinmuth [4] – de visualiser en trois dimensions cet aspect. La figure 1 fournit en effet la relation qui existe entre les trois grandeurs fondamentales : courant i, tension E et temps t (ce diagramme a été tracé dans le cas général d’un système électrochimique rapide correspondant à la réduction d’une espèce oxydante – Ox – soluble en une autre espèce soluble). Elle permet de faire la liaison entre les différentes techniques électrochimiques faisant intervenir un signal d’excitation monotone.
C’est ainsi par exemple que la chronopotentiométrie à courant constant conduit à des réponses E = f(t) – appelées chronopotentiogrammes – obtenues par l’intersection de la surface (en bleu sur la figure 1) par un plan horizontal. Ces chronopotentiogrammes sont indiqués en pointillés, et projetés sur le plan tension-temps, sur lequel on met en évidence l’existence du « temps de transition » τ (cf. § 1.2, équation [10]).
Une intersection de cette surface par un plan parallèle au plan courant-tension (plan vertical) définit les réponses obtenues en voltamétrie à échantillonnage du courant (à temps constant), tout à fait analogues aux courbes courant-tension obtenues en régime de diffusion convective (voltamétrie). Les réponses relatives à la voltamétrie à balayage linéaire (i = f(t)) s’obtiennent par l’intersection de la surface (i, E, t) par un plan oblique dont l’angle avec le plan courant-tension définit la vitesse de variation de la tension. D’une façon analogue, la chronopotentiométrie à variation linéaire du courant fournit des chronopotentiogrammes dont l’allure est fournie par l’intersection de la surface (i, E, t) par un plan oblique dont l’angle avec le plan courant-tension définit la vitesse de variation du courant.
Nous verrons dans le paragraphe 1 que les signaux d’excitation peuvent être cycliques ou périodiques. Dans le cas de signaux périodiques rapides, la technique de chronopotentiométrie est alors à rapprocher de celle de la spectroscopie d’impédance à courant alternatif imposé.
Enfin, la chronopotentiométrie est à comparer aux techniques coulostatiques qui font appel à une intégration du courant, ces techniques étant souvent mêlées dans le cas d’applications particulières comme nous le verrons aux paragraphes 2.4 et 2.5.
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(1) - GALUS (Z.) - Fundamentals of Electrochemical Analysis - . Ellis Horwood Limited (1994).
(2) - TREMILLON (B) - Électrochimie analytique et réactions en solution, tome 2, réactions et méthodes électrochimiques - , Masson (1993).
(3) - BARD (A.J.), FAULKNER (L.R.) - Electrochemical methods – Fundamentals and Applications - . J. Wiley & Sons (1980).
(4) - REINMUTH (W.H.) - * - Anal. Chem., no 32 p. 1509 (1960).
(5) - SAND (H.J.S.) - * - Phil. Mag., no 1 p. 45 (1901).
(6) - HURWITZ (H.), GIERST (L.) - * - J. Electroanal. Chem., no 2 p. 128 (1961).
...
Dans les Techniques de l’Ingénieur : Outre les articles cités en référence, le lecteur consultera utilement les articles suivants :
DURAND (G.) - Potentiométrie - [P 2 115] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1983).
BEDIOUI (F.) - Voltampérométrie sur électrode solide. Introduction - [P 2 215] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1999).
BEDIOUI (F.) - Voltampérométrie sur électrode solide. Théorie et mise en œuvre expérimentale - [P 2 126] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1999).
BEDIOUI (F.) - Voltampérométrie sur électrode solide. Phénomènes couplés au transfert électronique - [P 2 127] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1999).
BEDIOUI (F.) - Voltampérométrie. Perfectionnement des techniques - [P 2 128] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1999).
VITTORI (O.) - Polarographie - [P 2 135] Traité Analyse et Caractérisation vol. 3 (1988).
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