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NOTE DE L'ÉDITEUR
La norme NF EN ISO/IEC 17011 de mai 2005 citée dans cet article a été remplacée par la norme NF EN ISO/CEI 17011 (X50-070) : Évaluation de la conformité - Exigences pour les organismes d'accréditation procédant à l'accréditation d'organismes d'évaluation de la conformité " Révision 2018
Pour en savoir plus, consultez le bulletin de veille normative VN1801 (février 2018).
RÉSUMÉ
Conformément à la norme ISO/CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais », les laboratoires d’analyse chimique se doivent de valider leurs méthodes lorsque celles-ci sont non normalisées ou hors norme. Cet article présente les différentes façons d’aborder l’évaluation de l’incertitude des résultats d’analyse, que les données utilisées soient internes ou externes au laboratoire.
Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.
Lire l’articleAuteur(s)
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Michèle DÉSENFANT : Responsable du service statistiques et calculs d’incertitude du Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE)
-
Marc PRIEL : Directeur adjoint du Centre métrologie et instrumentation
-
Cédric RIVIER : Responsable qualité de la division métrologie chimique du LNE
INTRODUCTION
La norme ISO/CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » demande de valider les méthodes lorsque les laboratoires utilisent des méthodes non normalisées ou hors du domaine d’application de la norme. Ce référentiel demande également que l’on associe aux résultats fournis une incertitude. Les laboratoires d’analyse chimique ont une longue expérience et une longue tradition de validation de leurs méthodes d’analyse mais ils éprouvent parfois des difficultés pour évaluer l’incertitude de leurs résultats.
Les auteurs souhaitent ici faire le point sur les différentes façons d’aborder l’évaluation de l’incertitude des résultats d’analyse et montrer que la méthode traditionnelle présentée dans le « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » (GUM) (NF ENV 13005), peut être complétée et enrichie en utilisant des données de validation de la méthode.
Les performances d’une méthode peuvent s’exprimer à l’aide de caractéristiques telles que : la sélectivité, la spécificité, la justesse, la linéarité, la répétabilité, la reproductibilité, la robustesse, les limites de détection… Ces caractéristiques s’évaluent grâce à des travaux expérimentaux, réalisés en interne (approche intralaboratoire). Les performances d’une méthode peuvent aussi être évaluées de manière collective en impliquant plusieurs laboratoires (approche interlaboratoire).
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4. Évaluation de l’incertitude des résultats d’analyse
4.1 Concept d’incertitude
Le but d’une mesure est d’attribuer une valeur au mesurande, le mesurande dans le vocabulaire de métrologie étant la grandeur que l’on cherche à mesurer.
Les aléas de tout processus de mesure nous conduisent à « estimer » les mesurandes et à leur attribuer la valeur en laquelle nous avons le plus confiance. Notre variable « résultat de mesure » est donc assimilable à une variable aléatoire dont nous résumons la distribution par deux paramètres, un paramètre de tendance centrale qui s’estime par l’espérance mathématique de la distribution, c’est la valeur que l’on annonce, et un paramètre de dispersion, l’écart-type de la distribution que l’on appelle aussi incertitude type.
Si l’on admet cela, alors la définition du terme incertitude donnée au paragraphe 1.2.3 doit prendre toute sa signification.
HAUT DE PAGE4.2 Présentation synthétique du GUM
Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) (NF ENV 13005) se base sur une théorie solide du point de vue scientifique et propose une évaluation de l’incertitude de mesure logique en elle-même et transférable, c’est-à-dire que l’information relative à l’incertitude peut se transférer et être utilisée entre le fournisseur du résultat de mesure et son utilisateur.
Nous présentons ici une brève interprétation des idées et des concepts de base qui sont développés dans le GUM.
Trois niveaux de lecture peuvent être identifiés :
-
concepts de base ;
-
recommandations ;
-
procédure d’évaluation.
La cohérence veut que les concepts de base soient acceptés...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - Classification et critères d’implantation des stations de surveillance de la qualité de l’air - . Document 4 307, Ademe (2002).
-
(2) - EURACHEM, KRAGTEN (J.) - Calculating type deviations and confidence intervals with a universally applicable spread sheet technique - . Analyst, 119, 2161-2166 (1994).
-
(3) - Guide EURACHEM/CITAC : quantifier l’incertitude dans les mesures analytiques - . (2000). http://www.lnefr/publications/eurachem_guide_ incertitude_fr.pdf.
-
(4) - RIVIER (C.), LALERE (B.) - Guide méthodologie pour l’estimation des incertitudes en chimie analytique - . LNE (2003).http://www.lne.fr/publications metreau_guide_incertitudes.pdf.
-
(5) - Guide EA–4 / 16 Lignes directrices d’EA pour l’expression de l’incertitude des résultats d’essais quantitatifs - . (2004). http://www.lne.fr/publications/EA_4_16_anglais_francais.pdf
-
...
ANNEXES
Le catalogue de l’Association française de normalisation (Afnor) peut être consulté en ligne : http://www.afnor.fr
XP T90-210 12-99 Qualité de l’eau – Protocole d’évaluation d’une méthode alternative d’analyse physico-chimique quantitative par rapport à une méthode de référence
FD V01-000 12-99 Analyse des produits agricoles et alimentaires – Terminologie
NF X06-023 12-97 Applications de la statistique – Sélection de plans d’échantillonnage pour le contrôle du pourcentage d’unités non conformes par mesurage
NF X07-001 12-94 Normes fondamentales – Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux en métrologie
NF ENV 13005 8-99 Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM)
NF EN 25667-1 12-93 Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 1 : guide général pour l’établissement de programmes d’échantillonnage
NF EN 25667-2 12-93 Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 2 : guide général pour les techniques d’échantillonnage
NF ISO 2859-1 4-00 Règles d’échantillonnage pour les contrôles par attributs – Partie 1 : procédures d’échantillonnage pour les contrôles lot par lot, indexés d’après le niveau de qualité acceptable (NQA)
NF ISO 3534-1 12-93 Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 1 : probabilités et termes statistiques généraux
PR NF ISO 3534-1 10-04 Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 1 :...
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