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RÉSUMÉ
Les procédés de cristallisation sont divisés en deux catégories : la cristallisation en solution et la cristallisation en milieu fondu. Cette dernière présente de nombreux avantages comme le fonctionnement à bas niveau thermique, l’absence de solvant, l’obtention de produits de très haute pureté, une faible consommation énergétique et un niveau de sécurité accru, en cohérence avec une démarche de développement durable. Dans cet article sont présentés les étapes et les différents modes de fonctionnement discontinu, continu, des procédés de cristallisation en milieu fondu. Enfin, la mise en œuvre industrielle est abordée, ainsi que les procédés de solidification et de mise en forme du produit purifié fondu.
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Marie LE PAGE MOSTEFA : Maître de Conférences à l’École Nationale Supérieure des Industries Chimiques / Université de Lorraine – Docteur en Génie des Procédés et des Produits de l’Université de Lorraine – Ingénieur ENSCR - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
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Hervé MUHR : Directeur de Recherche CNRS – Docteur en Génie des Procédés de l’Institut National Polytechnique de Lorraine – Ingénieur ENSIC - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
INTRODUCTION
Les procédés de cristallisation consistent à produire des solides à partir de milieux liquides ou gazeux. Parmi ces procédés, la cristallisation en milieu fondu repose sur les différences de propriétés physico-chimiques à l’état solide de composés à séparer, tout comme la distillation permet une séparation de produits basée sur les différences de propriétés d’évaporation du mélange. En effet, le principe de la cristallisation en milieu fondu repose sur le refroidissement d’un mélange liquide impur en produisant une phase solide cristalline purifiée contenant le produit d’intérêt.
Les avantages de la cristallisation en milieu fondu font de ce procédé une alternative intéressante aux procédés de purification, de séparation et de mise en forme. En effet, en comparaison avec l’opération de distillation, la cristallisation en milieu fondu est peu énergivore. Par ailleurs, opérant sans solvant et à bas niveau thermique, ce procédé s’inscrit dans la démarche d’établissement de procédés plus respectueux de l’environnement et plus économiques. De plus, cette méthode de purification est parfois la seule technique capable de séparer des constituants, tels que des mélanges d’isomères ou des mélanges azéotropiques.
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Procédés discontinus. Cristallisation en couche sur paroi froideArticle inclus dans l'offre
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2. Déroulement d’une cristallisation en milieu fondu
2.1 Étapes du procédé
Dans le procédé de cristallisation en milieu fondu en régime discontinu, plusieurs étapes se succèdent dans le réacteur de cristallisation afin d’obtenir une phase solide purifiée comme le présente la figure 11.
La première étape est celle du chargement du mélange impur sous forme fondue dans le cristalliseur. Le mélange est alors refroidi très lentement afin de former la couche cristalline de produit d’intérêt sur les parois refroidies du cristalliseur. À l’issue du refroidissement, la phase liquide impure est évacuée du cristalliseur lors de la vidange et de l’égouttage. La couche cristalline étant imprégnée de liquide impur, la phase solide est alors réchauffée afin de la faire fondre partiellement et de renouveler le film liquide impur à la surface par du liquide fondu de plus en plus pur issu de la fusion partielle de la masse cristallisée, c’est le ressuage. Le liquide issu du ressuage est alors évacué, mais pas nécessairement mélangé avec la phase liquide impure, car le liquide issu du ressuage est nettement plus pur. Enfin, la couche cristalline est totalement fondue, par réchauffage du cristalliseur afin de récupérer le produit purifié sous forme liquide.
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Le procédé continu de cristallisation en milieu fondu fait intervenir les étapes précédemment citées, se déroulant selon le schéma suivant, comme illustré figure 12 :
1. Cristallisation sur paroi froide
2. Raclage des parois et mise en suspension des cristaux
3. Purification de la phase solide par ressuage ou par lavage
4. Séparation liquide/solide
5. Fusion des cristaux purifiés
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - Dekker (1994).
-
(2) - ULRICH (J.) - Is Melt Crystallization a Green Technology ?. - Crystal Growth Design, vol. 4, n° 5, 879-880 (2004).
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(3) - BECKMANN (W.) - Crystallization. - Wiley-VCH (2013).
-
(4) - MATSUOKA (M.) - Developments in Melt Crystallization. - J. Garside, R. J. Davey, A. G. Jones, editions (1991).
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(5) - CHUNG (J.), HYON (J.), PARK (K.-S.) et al - Controlled Growth of Rubrene Nanowires by Eutectic Melt Crystallization. - Nature – Scientific Report, vol. 6, 23108 (2016).
-
(6) - AHMAD (M.), ULRICH (J.) - Separation of Complex Feed Streams of a Product by Layer Melt Crystallization. - Chemical Engineering Technology, vol. 39,...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Cristal : congrès sur la Cristallisation et la Précipitation Industrielle, ayant lieu tous les trois ans.
2016 : Cristal 8 – Rouen
http://cristal8.univ-rouen.fr/
2019 : Cristal 9 – Nancy
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Continuous crystallization apparatus and process US2617273A.
Procédé de purification par cristallisation fractionnée en milieu fondu sur surfaces texturées, FR 1261549.
Process and apparatus for the purification of crystallizable organic compounds, US359716A.
Process for fractional crystallization of p-dichlorobenzene, WO2014082537 A1.
Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus, US3645699A.
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