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RÉSUMÉ
Les procédés de cristallisation sont divisés en deux catégories : la cristallisation en solution et la cristallisation en milieu fondu. Cette dernière présente de nombreux avantages comme le fonctionnement à bas niveau thermique, l’absence de solvant, l’obtention de produits de très haute pureté, une faible consommation énergétique et un niveau de sécurité accru, en cohérence avec une démarche de développement durable. Dans cet article sont présentés les étapes et les différents modes de fonctionnement discontinu, continu, des procédés de cristallisation en milieu fondu. Enfin, la mise en œuvre industrielle est abordée, ainsi que les procédés de solidification et de mise en forme du produit purifié fondu.
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Marie LE PAGE MOSTEFA : Maître de Conférences à l’École Nationale Supérieure des Industries Chimiques / Université de Lorraine – Docteur en Génie des Procédés et des Produits de l’Université de Lorraine – Ingénieur ENSCR - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
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Hervé MUHR : Directeur de Recherche CNRS – Docteur en Génie des Procédés de l’Institut National Polytechnique de Lorraine – Ingénieur ENSIC - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
INTRODUCTION
Les procédés de cristallisation consistent à produire des solides à partir de milieux liquides ou gazeux. Parmi ces procédés, la cristallisation en milieu fondu repose sur les différences de propriétés physico-chimiques à l’état solide de composés à séparer, tout comme la distillation permet une séparation de produits basée sur les différences de propriétés d’évaporation du mélange. En effet, le principe de la cristallisation en milieu fondu repose sur le refroidissement d’un mélange liquide impur en produisant une phase solide cristalline purifiée contenant le produit d’intérêt.
Les avantages de la cristallisation en milieu fondu font de ce procédé une alternative intéressante aux procédés de purification, de séparation et de mise en forme. En effet, en comparaison avec l’opération de distillation, la cristallisation en milieu fondu est peu énergivore. Par ailleurs, opérant sans solvant et à bas niveau thermique, ce procédé s’inscrit dans la démarche d’établissement de procédés plus respectueux de l’environnement et plus économiques. De plus, cette méthode de purification est parfois la seule technique capable de séparer des constituants, tels que des mélanges d’isomères ou des mélanges azéotropiques.
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Déroulement d’une cristallisation en milieu fonduArticle inclus dans l'offre
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1. Notions fondamentales, définitions
1.1 Principe de la cristallisation en milieu fondu
La cristallisation en milieu fondu est un procédé basé sur le diagramme de phases liquide-solide d’un mélange à séparer, comme indiqué figure 1. Ce procédé pourrait être comparé à la distillation, dont le contrôle et la séparation des constituants sont basés sur les caractéristiques physico-chimiques d’un mélange liquide-vapeur.
Il existe, parmi les procédés de cristallisation, deux types de techniques :
-
avec solvant : c’est la cristallisation en solution,
-
sans solvant, on parle alors de cristallisation en milieu fondu.
Alors que la cristallisation en solution s’apparente à l’opération inverse de la dissolution, en faisant intervenir un mélange ternaire {solvant ; soluté ; impuretés}, la cristallisation en milieu fondu peut être comparée à l’opération inverse de la fusion et le milieu à purifier est alors un binaire {produit noble ; impuretés}.
La cristallisation en milieu fondu est basée sur le refroidissement d’un mélange impur de manière à produire une phase solide, riche en produit d’intérêt, alors que les impuretés se concentrent au fur et à mesure dans la phase liquide. Ce procédé peut être utilisé dans une large gamme de température variant de − 70 à 350 °C, bien que dans la majorité des cas pratiques, la température de fonctionnement soit comprise entre 0 et 150 °C .
Les procédés de cristallisation en milieu fondu peuvent s’opérer de manière discontinue ou de manière continue.
La cristallisation en couche sur paroi froide, correspond au mode discontinu, procédé dans lequel la couche cristalline croît sur les parois de refroidissement du réacteur de cristallisation alors que la phase liquide est mise en mouvement par :
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convection naturelle, on parle alors de procédé réalisé en mode statique ;
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convection...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - Dekker (1994).
-
(2) - ULRICH (J.) - Is Melt Crystallization a Green Technology ?. - Crystal Growth Design, vol. 4, n° 5, 879-880 (2004).
-
(3) - BECKMANN (W.) - Crystallization. - Wiley-VCH (2013).
-
(4) - MATSUOKA (M.) - Developments in Melt Crystallization. - J. Garside, R. J. Davey, A. G. Jones, editions (1991).
-
(5) - CHUNG (J.), HYON (J.), PARK (K.-S.) et al - Controlled Growth of Rubrene Nanowires by Eutectic Melt Crystallization. - Nature – Scientific Report, vol. 6, 23108 (2016).
-
(6) - AHMAD (M.), ULRICH (J.) - Separation of Complex Feed Streams of a Product by Layer Melt Crystallization. - Chemical Engineering Technology, vol. 39,...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Cristal : congrès sur la Cristallisation et la Précipitation Industrielle, ayant lieu tous les trois ans.
2016 : Cristal 8 – Rouen
http://cristal8.univ-rouen.fr/
2019 : Cristal 9 – Nancy
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Continuous crystallization apparatus and process US2617273A.
Procédé de purification par cristallisation fractionnée en milieu fondu sur surfaces texturées, FR 1261549.
Process and apparatus for the purification of crystallizable organic compounds, US359716A.
Process for fractional crystallization of p-dichlorobenzene, WO2014082537 A1.
Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus, US3645699A.
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