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RÉSUMÉ
Les procédés de cristallisation sont divisés en deux catégories : la cristallisation en solution et la cristallisation en milieu fondu. Cette dernière présente de nombreux avantages comme le fonctionnement à bas niveau thermique, l’absence de solvant, l’obtention de produits de très haute pureté, une faible consommation énergétique et un niveau de sécurité accru, en cohérence avec une démarche de développement durable. Dans cet article sont présentés les étapes et les différents modes de fonctionnement discontinu, continu, des procédés de cristallisation en milieu fondu. Enfin, la mise en œuvre industrielle est abordée, ainsi que les procédés de solidification et de mise en forme du produit purifié fondu.
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Marie LE PAGE MOSTEFA : Maître de Conférences à l’École Nationale Supérieure des Industries Chimiques / Université de Lorraine – Docteur en Génie des Procédés et des Produits de l’Université de Lorraine – Ingénieur ENSCR - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
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Hervé MUHR : Directeur de Recherche CNRS – Docteur en Génie des Procédés de l’Institut National Polytechnique de Lorraine – Ingénieur ENSIC - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
INTRODUCTION
Les procédés de cristallisation consistent à produire des solides à partir de milieux liquides ou gazeux. Parmi ces procédés, la cristallisation en milieu fondu repose sur les différences de propriétés physico-chimiques à l’état solide de composés à séparer, tout comme la distillation permet une séparation de produits basée sur les différences de propriétés d’évaporation du mélange. En effet, le principe de la cristallisation en milieu fondu repose sur le refroidissement d’un mélange liquide impur en produisant une phase solide cristalline purifiée contenant le produit d’intérêt.
Les avantages de la cristallisation en milieu fondu font de ce procédé une alternative intéressante aux procédés de purification, de séparation et de mise en forme. En effet, en comparaison avec l’opération de distillation, la cristallisation en milieu fondu est peu énergivore. Par ailleurs, opérant sans solvant et à bas niveau thermique, ce procédé s’inscrit dans la démarche d’établissement de procédés plus respectueux de l’environnement et plus économiques. De plus, cette méthode de purification est parfois la seule technique capable de séparer des constituants, tels que des mélanges d’isomères ou des mélanges azéotropiques.
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4. Procédés continus. Cristallisation en suspension
4.1 Principe
Dans le procédé continu de cristallisation en milieu fondu, un mélange initial à purifier est introduit dans un cristallisoir dans lequel les parois sont refroidies et sur lesquelles se forme la couche cristalline qui est ensuite raclée comme indiqué dans la figure 24.
La structure du racleur permettant la mise en suspension de la couche formée sur la paroi froide est représentée à la figure 25.
Les cristaux sont alors mis en suspension dans le réacteur dont l’hydrodynamique doit être contrôlée, au travers de l’agitation, du débit, de la structure du réacteur, afin d’optimiser les transferts de chaleur et de matière.
L’un des paramètres clefs dans le contrôle de ce procédé est le choix du débit d’alimentation afin de :
-
obtenir un transfert de chaleur et de matière optimal entre la surface de refroidissement et la suspension ;
-
créer une sursaturation conduisant à des cinétiques de nucléation et de croissance favorables ;
-
permettre un maintien en suspension des cristaux ;
-
produire des cristaux avec une pureté et une distribution de taille satisfaisantes.
La sursaturation contrôle les phénomènes de nucléation et de croissance. Ainsi, il faut éviter une sursaturation trop élevée qui conduit à des fréquences de nucléation excessives, entrainant la production de cristaux de faible taille, c’est-à-dire de fines .
Afin d’atteindre les objectifs de production, il est nécessaire d’imposer des conditions opératoires permettant d’obtenir des cinétiques de croissance et de nucléation favorables, comme décrit dans le tableau 6.
HAUT DE PAGE4.2 Réacteur simple
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Procédés continus. Cristallisation en suspension
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - Dekker (1994).
-
(2) - ULRICH (J.) - Is Melt Crystallization a Green Technology ?. - Crystal Growth Design, vol. 4, n° 5, 879-880 (2004).
-
(3) - BECKMANN (W.) - Crystallization. - Wiley-VCH (2013).
-
(4) - MATSUOKA (M.) - Developments in Melt Crystallization. - J. Garside, R. J. Davey, A. G. Jones, editions (1991).
-
(5) - CHUNG (J.), HYON (J.), PARK (K.-S.) et al - Controlled Growth of Rubrene Nanowires by Eutectic Melt Crystallization. - Nature – Scientific Report, vol. 6, 23108 (2016).
-
(6) - AHMAD (M.), ULRICH (J.) - Separation of Complex Feed Streams of a Product by Layer Melt Crystallization. - Chemical Engineering Technology, vol. 39,...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Cristal : congrès sur la Cristallisation et la Précipitation Industrielle, ayant lieu tous les trois ans.
2016 : Cristal 8 – Rouen
http://cristal8.univ-rouen.fr/
2019 : Cristal 9 – Nancy
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Continuous crystallization apparatus and process US2617273A.
Procédé de purification par cristallisation fractionnée en milieu fondu sur surfaces texturées, FR 1261549.
Process and apparatus for the purification of crystallizable organic compounds, US359716A.
Process for fractional crystallization of p-dichlorobenzene, WO2014082537 A1.
Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus, US3645699A.
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