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1 - PLACE DE LA CRISTALLISATION DANS LE PROCÉDÉ INDUSTRIEL

2 - MODES DE CRÉATION DE LA SURSATURATION

3 - CALCUL DU RENDEMENT THÉORIQUE DE CRISTALLISATION

4 - CONTRÔLE DE LA SURSATURATION

5 - CHOIX D'UN CRISTALLISOIR

6 - CRISTALLISOIRS AGITÉS

7 - CRISTALLISOIRS À LIT FLUIDISÉ

8 - CONTRÔLE DE LA DISTRIBUTION DE TAILLE DES CRISTAUX

9 - CALCUL DES INSTALLATIONS DE CRISTALLISATION

  • 9.1 - Cristallisation discontinue par refroidissement
  • 9.2 - Cristallisation continue MSMPR

10 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : J2788 v2

Place de la cristallisation dans le procédé industriel
Cristallisation en solution - Procédés et types d'appareils

Auteur(s) : Béatrice BISCANS

Relu et validé le 01 oct. 2020

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RÉSUMÉ

De nombreux procédés industriels utilisent la cristallisation en tant qu'étape de génération de formes solides. La cristallisation est un procédé de purification mais permet également de produire des particules solides qui possèdent des propriétés spécifiques. La méthodologie pour concevoir un appareil de cristallisation est décrite en utilisant les bases théoriques décrivant les phénomènes de nucléation et de croissance des cristaux. Les bilans de matière, de chaleur et le bilan de population constituent les outils nécessaires au dimensionnement des installations.

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ABSTRACT

Crystallization in solution - Processes and equipment types

A large number of industrial processes use crystallization as a step in the production of solid particles. Crystallization is a purification process which also allows for the production of solid particles with specific properties. The methodology required for the design of a crystallization device is described via the theoretical basis that describe crystal nucleation and growth. Mass and heat balances as well as population balance are required for the design of crystallization devices.

Auteur(s)

  • Béatrice BISCANS : Docteur de l'Université de Toulouse. Ingénieur de génie chimique ENSIGC, Toulouse - Directeur de recherche CNRS au laboratoire de génie chimique UMR 5503 de Toulouse - Directrice du laboratoire de génie chimique de Toulouse

INTRODUCTION

La cristallisation à partir d'une solution est un procédé de base pour de nombreux secteurs industriels. Les cristaux peuvent être produits dans des tailles très variables allant de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs millimètres, sous forme de particules individuelles ou d'agglomérats structurés de particules. Les exemples les plus connus sont les cristaux pour la chimie fine et leurs intermédiaires comme les sels, carbonate de sodium, les zéolites, les céramiques, les détergents, les fertilisants, les principes actifs pharmaceutiques ou les pigments. En conséquence, le tonnage et la gamme de cristaux produits sont très larges. Les productions peuvent atteindre plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits courants tels que l'acide adipique ou le sulfate d'ammonium. D'autres productions sont de quelques dizaines de tonnes par jour comme l'aspirine ou le paracétamol. Des quantités encore plus faibles sont obtenues pour certains composés pharmaceutiques par exemple. La valeur économique, les bénéfices sur la société ou les progrès techniques des produits cristallins et des procédés associés ne cessent de croître, en particulier dans des secteurs mettant en œuvre des produits à haute valeur ajoutée. Cette place très centrale de l'opération de cristallisation et les contraintes de qualité exigées sur les cristaux, tout en incluant les critères de sécurité et de préservation de l'environnement, conduisent les scientifiques et les ingénieurs à développer des produits et des procédés innovants. La cristallisation est dont une opération en plein développement.

La maîtrise de la phase solide, en particulier sous forme particulaire, est un enjeu industriel de plus en plus pressant. Les solides divisés interviennent en tant que véhicules ou support de substances actives ou consommables, en tant que précurseurs de matériaux plus élaborés, comme produits finis ou semi-finis.

L'industrie a de plus en plus, besoin de « synthétiser des propriétés » en vue d'applications spécifiques. Cette remarque concerne de nombreux domaines : chimie de base, chimie fine, pharmacie, alimentaire, matériaux, pigments, catalyseurs... Les besoins actuels sont surtout d'améliorer la fabrication des solides divisés sur le plan de la répétabilité des propriétés, et de développer de nouvelles fabrications à l'échelle commerciale.

En tant que stade de génération des cristaux, la cristallisation en solution joue un rôle déterminant sur la qualité du produit final. L'objectif des études est d'établir les interactions entre le procédé et les propriétés d'usage des cristaux. Ces interactions sont difficiles à établir car la qualité d'usage peut être une combinaison de plusieurs autres propriétés plus élémentaires telles que la taille et la forme des cristaux, leur état d'agrégation, leur structure cristalline ou leur pureté.

La cristallisation est l'apparition de particules solides (cristaux) dans une solution sursaturée par rapport au produit à cristalliser. Cette sursaturation peut être créée par voie thermique (refroidissement de la solution ou évaporation du solvant) ou bien par voie physico-chimique ou chimique (addition d'un composé qui provoque la cristallisation ou réaction chimique).

Pour dimensionner un cristallisoir, il est nécessaire de posséder un certain nombre d'informations. Ces informations concernent :

  • la substance à cristalliser (nature, système cristallin, quantité à produire, taille souhaitée des cristaux) ;

  • la solution initiale (concentration, température, propriétés physiques, diagrammes des phases susceptibles de cristalliser dans cette solution ou courbe de solubilité de ces phases) ;

  • les cinétiques de nucléation et de croissance (en masse de substance déposée par unité de temps et de volume) ;

  • le type de cristallisoir (agité, fluidisé, continu, discontinu).

Il est donc indispensable de maîtriser l'opération de cristallisation à la fois en termes de bilans de matière et thermique, mais aussi en termes de bilan de population qui permet de prédire la distribution de taille des cristaux. Par ailleurs, le procédé de cristallisation doit être intégré dans l'ensemble de la chaîne de traitement et de conditionnement du solide (filtration, séchage).

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KEYWORDS

MSMPR   |   crystallizers   |   theory   |   installations   |   chemistry   |   précipitation

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-j2788


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1. Place de la cristallisation dans le procédé industriel

1.1 Chaîne du solide : cristallisation, filtration, séchage

La cristallisation est à la base de la fabrication de nombreuses substances utilisées dans la vie courante : médicaments, produits alimentaires, produits chimiques. Le schéma classique d'une production de cristaux consiste à enchaîner les opérations de cristallisation ou précipitation (production de cristaux en suspension), filtration, lavage et séchage (obtention de la poudre). En tant qu'étape de génération de particules, la cristallisation conditionne la qualité chimique et physique du produit et influence les étapes ultérieures de filtration et de séchage. La cristallisation est donc à l'origine de la future qualité d'usage de la poudre. Mais il faut savoir que les procédés ultérieurs de filtration et de séchage ont aussi une influence sur la conception du cristallisoir lui-même.

C'est à travers l'interaction procédé-produit que les propriétés des cristaux telles que la taille et la distribution de taille, la forme, la pureté, la structure cristalline (polymorphisme)... sont gérées. Or souvent, le contrôle de ces propriétés nécessite des approches et des conditions opératoires différentes de celles consistant uniquement à gérer un rendement. Par exemple, la liqueur mère dans laquelle les cristaux se sont formés peut contenir des impuretés qui risquent de se retrouver au sein des cristaux. Les spécifications de pureté exigées pour les cristaux peuvent donc conditionner le choix d'un filtre ou d'une centrifugeuse. Elles peuvent aussi nécessiter des étapes de lavage des cristaux ou de remise en suspension dans un non-solvant pur après une première filtration, voire de recristallisation. Par ailleurs, les cristaux retiennent une petite quantité de liqueur mère à leur surface par adsorption et une quantité bien plus importante due à de l'attraction capillaire, dans les vides interparticulaires présent dans la couche de filtration. Ainsi, des cristaux petits et irréguliers peuvent retenir plus de 50 % de liqueur mère dans la masse cristalline. Dans le cas où l'efficacité de filtration est limitée par des problèmes de piégeage de solvant entre les cristaux ou la formation d'un gâteau colmatant sur le filtre, il faut envisager de filtrer le gâteau sous pression ou d'augmenter la vitesse de centrifugation. Toutefois, il faut noter que si il est important d'utiliser le type de filtre le plus efficace, il est aussi...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - ROSSITER (A.P.), DOUGLAS (J.M.) -   Design and optimization of solids processes.  -  Chemical Engineering Research and Design, 64, Part 1 : a herarchical decision procedure for process synthesis of solids systems, p. 175-183. Part 2 : Optimization of crystallizer, centrifuge and dryer systems, p. 184-190. Part 3 : Optimization of a crystalline salt plant using a novel procedure, p. 191-196 (1986).

  • (2) - ALLEN (T.) -   *  -  Particle size measurement 5th edition London Chapman and Hall (1996).

  • (3) - HARTMAN (P.), PERDOK (W.) -   *  -  Acta Cryst., 8, p. 49-521 (1955).

  • (4) - CLYSDESDALE (G.), DOCHERTY (R.), ROBERTS (K.J.) -   *  -  In Colloid and surface engineering : controlled particle, droplet and bubble formation, WEDLOCK (D.) (ed) Butterworth-Heineman Oxford (1993).

  • (5) - FINDLAY (R.A.), WEEDMANN (J.A.) -   *  -  Separation and purification by crystallization Advances in Petroleum Chemistry and Refining, vol. 1, KOBE (K.A.) et MCKETTA (J.J.), (eds) Interscience, New-York (1958).

  • ...

1 Événements

Colloque Français CRISTAL Cristallisation et Précipitation Industrielles a lieu tous les trois ans dans les centres universitaires de Génie des Procédés, organisé par le groupe de travail « solides divisés » de la SFGP http://www.colloque-cristal.fr

Symposium International, International Symposium of Industrial Crystallization ISIC, organisé par le groupe de travail « Crystallization » de la Fédération Européenne de Génie Chimique (EFCE) tous les trois ans en alternance avec le congrès français :... 2005, 2008, 2011, 2014 (working party crystallization) http://www.efce.info

HAUT DE PAGE

2 Annuaire

HAUT DE PAGE

2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)

Sulzer (suspension – crystallisation) https://www.sulzer.com/en

Swenson http://www.swensontechnology.com/equipment.php?id=2

GEA http://www.gea-evaporation.com/

...

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