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1 - TECHNIQUES D’ANALYSE

2 - DÉFINITION DES MILIEUX ANALYSÉS

3 - SOURCES D’ERREURS

  • 3.1 - Échantillonnage
  • 3.2 - Prélèvement et conservation de l’échantillon
  • 3.3 - Contaminations associées à la préparation de l’échantillon
  • 3.4 - Erreurs réalisées au cours des dosages

4 - MISE EN SOLUTION D’ÉCHANTILLONS SOLIDES

5 - MINÉRALISATION : DÉCOMPOSITION DE LA MATIÈRE ORGANIQUE

  • 5.1 - Voie sèche (dry ashing )
  • 5.2 - Voie humide (oxidative acid digestion )

6 - ANALYSE DIRECTE D’ÉCHANTILLONS SOLIDES

  • 6.1 - Échantillon massif
  • 6.2 - Solide en suspension
  • 6.3 - Ablation laser
  • 6.4 - Cas du mercure

7 - MATÉRIAUX DE RÉFÉRENCE

Article de référence | Réf : P4150 v1

Techniques d’analyse
Préparation d’échantillons de l’environnement pour analyse minérale

Auteur(s) : Michel HOENIG, Patrick THOMAS

Date de publication : 10 mars 2002

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Auteur(s)

  • Michel HOENIG : Docteur de l’Université des sciences et techniques de Lille (USTL) - Chef de travaux agrégé au Centre d’études et de recherche vétérinaire et agrochimique (CERVA) du ministère de l’Agriculture belge, Tervuren

  • Patrick THOMAS : Ingénieur du Conservatoire national des arts et métiers (CNAM) - Docteur de l’Université des sciences et techniques de Lille (USTL) - Responsable du laboratoire des micropolluants métalliques au service Eaux et Environnement de l’Institut Pasteur de Lille

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INTRODUCTION

L’expression « protection de l’environnement » représente à l’heure actuelle un ensemble d’activités humaines dont l’objectif final devrait être d’empêcher sa dégradation ou, au moins, le maintenir dans son état actuel. Dans ce cas, l’environnement ne devrait pas être considéré uniquement du point de vue humain, mais également en tant qu’écosystème global. Si l’on considère les problèmes à long terme, il faut se rendre à l’évidence que la majeure partie des phénomènes en jeu est de nature chimique et que les voies qui mènent à leur mise en évidence et à leur élimination passent précisément par cette discipline. L’analyse chimique joue dès lors un rôle très important : seules les données obtenues dans des conditions adéquates et interprétées de façon raisonnée pourront garantir le succès des interventions ultérieures. Par le passé, nous avons été témoins de situations où la liaison entre les différentes étapes concernant l’étude de la protection de l’environnement sous-estimait le contrôle analytique ; aujourd’hui encore, nous ne pouvons affirmer que l’utilisation de l’analyse chimique a atteint son juste niveau dans ce domaine. Il faut alors parler de stratégie analytique, représentée par les points suivants :

  • définition rigoureuse du problème à traiter ;

  • sélection des échantillons orientée en fonction du problème (échantil-lonnage) ;

  • préparation appropriée de l’échantillon ;

  • dosage quantitatif des éléments associés au problème initial ;

  • validation et évaluation des résultats ;

  • interprétation des résultats et conclusion.

Du point de vue de la recherche de la situation initiale, il faut se baser sur un ensemble d’analyses caractérisées par un nombre élevé de dosages des éléments dans divers échantillons, en sachant que leur composition en éléments majeurs (matrice) est inconnue et /ou variable. Il faut rappeler ici que cette matrice est précisément responsable de la plus ou moins grande difficulté de l’analyse en raison des effets qu’elle peut imposer durant la préparation de l’échantillon ou lors de la mesure de l’élément considéré (analyte). Selon ce critère, les échantillons prélevés dans l’environnement peuvent alors être classés en fonction de la difficulté analytique se manifestant en raison de la présence d’une matrice complexe et /ou de très faibles concentrations :

  • eaux potables, de surface, de pluie, de rejet ;

  • sols, sédiments, boues, matières en suspension dans les eaux et poussières atmosphériques ;

  • tissus animaux, excréments, insectes ;

  • tissus végétaux (difficultés surtout en raison de la présence variable de silice) ;eaux de mer (faibles concentrations à doser) et liquides biologiques (sang, urine, lait : matrices complexes et /ou très variables) ;

  • déchets urbains ou industriels (difficultés surtout en raison d’un échantillonnage représentatif particulièrement difficile à assurer).

On observe une amélioration considérable des performances utilisables de l’appareillage de mesure proposé aujourd’hui ; il faut cependant se rendre à l’évidence que cet abaissement spectaculaire des limites de détection fait apparaître des erreurs contractées lors de la manipulation des échantillons, erreurs pratiquement imperceptibles lors des dosages de concentrations plus élevées qui étaient réalisées par le passé. Les risques de contamination deviennent de plus en plus présents : le choix et la qualité de réalisation des étapes de préparation de l’échantillon sont de ce fait devenus les points les plus critiques de l’analyse.

Nous nous permettrons d’énumérer ici quelques notions de base qui permettront au lecteur de saisir plus aisément la philosophie générale de l’analyse minérale actuelle. Tout d’abord, il faut se rendre compte que l’analyse chimique est un ensemble d’étapes très étroitement liées les unes aux autres : par exemple, le mode de préparation de l’échantillon dépend du type de technique de mesure et /ou vice versa. Il ne suffit donc pas d’appliquer intuitivement un procédé non validé (minéralisation, mise en solution, technique de mesure...) à un échantillon (de composition pas ou peu connue). L’ensemble des critères de l’analyse doit faire l’objet d’une réflexion globale si l’on désire atteindre l’objectif final : des résultats fiables et précis. Le sujet est très vaste, c’est pourquoi nous ne tracerons ici que les grandes lignes et les tendances actuelles concernant les étapes de préparation des échantillons, tout en discutant leurs principes et en mettant en évidence leurs faiblesses. Par conséquent, le lecteur ne trouvera ici que peu de « recettes » ; en revanche, les « ingrédients » nécessaires y sont réunis. Il reste donc à l’analyste de faire le choix raisonné de ceux-ci en fonction de ses échantillons, du matériel dont il dispose et des impératifs de l’analyse.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p4150


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1. Techniques d’analyse

Dans un laboratoire d’analyse minérale, la plupart des dosages élémentaires (concentration en élément dans un échantillon donné) sont réalisés à l’aide de techniques de spectroscopie atomique. Le marché de l’instrumentation de ces types d’analyse offre essentiellement des appareils initialement conçus pour l’analyse de solutions. Seuls quelques constructeurs proposent encore des appareillages destinés à analyser directement des échantillons solides : la fluorescence de rayons X (XRFS : X-ray fluorescence spectroscopy ) et la spectrométrie d’émission atomique arc/étincelle (AES : arc /spark atomic emission spectroscopy ). Ces deux techniques ont connu un essor considérable dans les années 1950 à 1970. Actuellement, elles ne couvrent que difficilement les besoins analytiques couramment exigés. En effet, les programmes de recherche liés à la qualité de l’environnement, de la chaîne alimentaire ou de la santé humaine nécessitent le dosage d’éléments traces et ultratraces, c’est-à-dire de niveaux de concentration pratiquement inaccessibles à l’aide de ces techniques analytiques. Celles-ci restent cependant utilisées dans certains domaines industriels (métallurgie...) en raison du côté pratique de leur utilisation : les analyses peuvent souvent être effectuées sur des échantillons solides tels quels. La décharge luminescente (GD : glow discharge ) permet également d’effectuer directement des analyses sur échantillon solide. Cette méthode présente deux variantes : la GDOS ( glow discharge optical spectroscopy ) et la GDMS (glow discharge mass spectroscopy ). Bien qu’assez confidentielles, ces méthodes donnent de bons résultats, en particulier pour l’analyse de traces.

Dans les domaines de l’environnement et de la santé, les dosages d’éléments ont été, dès le début des années 1970, réalisés à l’aide de techniques de spectroscopie atomique d’absorption et d’émission. Parmi elles, la spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS : flame atomic absorption spectrometry ; pouvoir de détection en solution : quelques microgrammes par litre à 1 mg /L selon l’élément) ou électrothermique (ETAAS : electrothermal atomic absorption spectrometry ; pouvoir de détection en solu-tion : fraction de microgramme par litre).

Nota :

la...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - STOEPPLER (M.) -   Sampling and sample preparation.  -  Springer-Verlag (1997).

  • (2) - QUEVAUVILLER (P.) (ed.) -   Quality assurance in environmental monitoring : Sampling and sample pretreatment.  -  VCH, Weinheim (1995).

  • (3) - GY (P.) -   Hétérogénéité, échantillonnage, homogénéisation. Ensemble cohérent de théories.  -  Sciences de l’ingénieur, collection Mesures Physiques, Masson (1988).

  • (4) - MARKERT (B.) -   Environmental Sampling for Trace Analysis.  -  VCH, Weinheim (1994).

  • (5) - CARTER (M.R.) -   Soil Sampling and Methods of Analysis.  -  Lewis Publishers (1993).

  • (6) - JOSE (A.M.), AZCUE (M.)  -   Manual of Aquatic Sediment Sampling.  -  CRC Press (1995).

  • ...

1 Site Internet

Site américain entièrement consacré à la préparation d’échantillons (Duquesne University)

https://www.duq.edu/academics/schools/natural-and-environmental-sciences/academics/departments-and-programs/chemistry-and-biochemistry/research-facilities/center-for-

http://www.sampleprep.duq.edu

HAUT DE PAGE

2 Normalisation

La normalisation française (AFNOR), contrairement à l’Environmental Protection Agency (EPA) aux États-Unis, ne s’est intéressée que très tardivement aux aspects de préparation des échantillons de l’environnement. Cela est vraisemblablement dû à la trop grande diversité des échantillons et du découpage des commissions de normalisation. Cependant, certaines d’entre elles, comme par exemple la métallurgie, les engrais...

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