Présentation

Article

1 - DÉFINITIONS

  • 1.1 - Seuil de décision
  • 1.2 - Limite de détection
  • 1.3 - Limite de quantification
  • 1.4 - Valeur de mesure et résultat de mesure
  • 1.5 - Incertitude de mesure
  • 1.6 - Cumul
  • 1.7 - Moyenne arithmétique

2 - MODÈLE DE CUMUL

  • 2.1 - Modèle de cumul
  • 2.2 - Incertitude associée
  • 2.3 - Règles pour le calcul du résultat d'un cumul de mesures
  • 2.4 - Seuil de décision associé
  • 2.5 - Exemples d'application : approche préconisée

3 - APPROCHES DE CENSURE DES VALEURS DE MESURE

  • 3.1 - Approche n° 1
  • 3.2 - Approche n° 2
  • 3.3 - Approche n° 3
  • 3.4 - Approche n° 4
  • 3.5 - Exemples d'application : approche de « censure »

4 - RECOMMANDATIONS POUR LE TRAITEMENT DES VALEURS CENSURÉES ET PERDUES

  • 4.1 - Synthèse des méthodes recommandées
  • 4.2 - Présentation des méthodes

5 - PRÉSENTATION DU RÉSULTAT DU CUMUL

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE – DÉFINITIONS

Article de référence | Réf : P263 v1

Définitions
Cumul de mesures

Auteur(s) : Marielle CROZET, Cédric RIVIER, Stéphane PUYDARRIEUX, Alain VIVIER, Vincent BRUEL, Guillaume MANIFICAT, Marcel MOKILI, Bernard THAUREL

Relu et validé le 07 oct. 2020

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RÉSUMÉ

La notion de cumul traitée dans cet article, correspond à une somme ou moyenne de mesures à bas niveau, c'est-à-dire proches des limites de détection. La méthodologie de calcul du cumul proposée permet de s'affranchir des biais engendrés par l'utilisation des méthodes de substitution des valeurs non significatives classiquement rencontrées. Elle est fondée sur les deux principes fondamentaux suivants : (i) le cumul de valeurs de mesure doit être établi à partir de toutes les valeurs de mesures individuelles, y compris celles non significatives, dont négatives. (ii) les seuils de décision se composent, dans des opérations de cumuls, d'une façon identique à celle des incertitudes. Le seuil de décision du cumul peut et doit être calculé. Trois exemples concrets servent d'illustration tout au long de l'article.

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ABSTRACT

Sum of measurement values

The term “sum” used in this article means a sum or a mean of low level measurements, i.e. close to detection limits. The methodology proposed here overcomes the biases due to the classical use of non-significant value substitution methods. It is based on two fundamental principles: (i) the sum of measurement values must be determined from each of the individual measurement values, including non-significant or even negative ones, and (ii) in sum operations, decision thresholds are combined in the same manner as uncertainties. Three examples illustrate the proposed approach throughout the article.

Auteur(s)

  • Marielle CROZET : Ingénieur-chercheur au CEA - CEA, DEN, DRCP, SERA, LED

  • Cédric RIVIER : Secrétaire technique de la CETAMA au CEA - CEA, DEN, DRCP, CETAMA

  • Stéphane PUYDARRIEUX : Ingénieur procédé, expert statistique appliquée - AREVA NC La Hague

  • Alain VIVIER : Expert sénior en dosimétrie et statistique - INSTN, ETSR, Saclay

  • Vincent BRUEL : Ingénieur recherche opérationnelle - AREVA, BUE, SET, IPE, Site du Tricastin

  • Guillaume MANIFICAT : Chef du service de surveillance et d'étude de la radioactivité dans l'environnement à l'IRSN - PRP-ENV, SESURE

  • Marcel MOKILI : Ingénieur de recherche - SUBATECH – UMR 6457 : École des Mines de Nantes, IN2P3/CNRS, Université de Nantes

  • Bernard THAUREL : Ingénieur-chercheur - IRSN – PDS, DEND, SATE

INTRODUCTION

De nombreux domaines sont concernés par les cumuls : par exemple les rejets liquides ou gazeux dans l'environnement, la gestion des déchets, la réalisation de bilans matière, l'analyse des impuretés dans un produit fini ou un matériau de référence, la surveillance de l'environnement...

Cet article traite uniquement de cumuls de valeurs de mesures à bas niveau et s'applique en particulier au cas des analyses chimiques et radiologiques.

La plupart des méthodes de cumuls mises en œuvre actuellement utilisent des méthodes de substitution des valeurs de mesure non significatives engendrant ainsi des biais, parfois très importants sur le résultat du cumul. Ces biais sont le plus souvent positifs et correspondent à des quantités virtuelles de matière analysée, faussant ainsi artificiellement les bilans établis par les laboratoires dans le cadre de leurs exigences réglementaires par exemple. Ces biais peuvent être négatifs en cas de substitution des valeurs de mesures non significatives par zéro. La modification de ces valeurs, en plus d'introduire des biais dans le résultat du cumul, fausse l'évaluation de son incertitude.

Cet article a été rédigé en vue de clarifier les règles de calcul de cumuls de mesures. Après avoir défini les termes fondamentaux nécessaires, il expose la méthode préconisée pour l'expression du modèle de cumuls, des incertitudes et des seuils de décision associés. Différentes méthodes de cumuls actuellement utilisées sont ensuite présentées. Trois exemples servent de fil rouge à cet article et permettent d'illustrer les écarts importants sur la valeur de cumuls obtenue par l'utilisation de l'une ou l'autre des méthodes.

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KEYWORDS

decision threshold   |   quantification limit   |   detection limit   |   chemical analysis

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p263


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1. Définitions

Parmi la multitude de termes faisant référence aux capacités de détection d'une méthode d'analyse, il est ici nécessaire d'en définir trois afin de faciliter la lecture du présent article : le seuil de décision, la limite de détection et la limite de quantification. Pour la même raison, il nous paraît utile de définir cinq termes supplémentaires : la valeur et le résultat de mesure, le cumul, la moyenne et l'incertitude de mesure.

Par souci de concision, il a été retenu de ne présenter qu'une définition pour chaque terme. Cette définition, généralement issue des normes, ne se substitue pas aux définitions officielles publiées dans les documents normatifs quand elles existent, mais a pour objectif d'expliciter le concept ou principe associé à la notion présentée.

1.1 Seuil de décision

Le seuil (ou limite) de décision est défini par l'UICPA (Union internationale de chimie pure et appliquée) comme étant une valeur significative minimale d'une concentration ou d'un signal net estimé.

Le signal brut correspond à l'addition d'un signal dû à la grandeur mesurée, appelé signal net, et d'un signal parasite. Selon la méthode d'analyse mise en œuvre, les différentes contributions au signal parasite peuvent être le bruit électronique, le fond spectral, des interférences, des pollutions...

La notion de « valeur significative » se conçoit en comparant le signal net estimé à celui du blanc. Cette comparaison fait intervenir le risque , appelé risque de faux positif ou risque associé à une erreur de 1re espèce, correspondant au risque de déclarer le mesurande significatif à tort.

En introduisant le risque α, le seuil de décision yC (figure 1) peut se définir par :

« valeur critique pour laquelle la probabilité d'obtenir une valeur de mesure supérieure à cette valeur, lorsque le mesurande est nul, est égale à α ».

Cette définition est cohérente avec la définition de la norme NF ISO 11843-1.

...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - CURRIE (L.A.) -   Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities.  -  Pure & Appl. Chem., 67(10), p. 1699-1723 (1995).

  • (2) - VOIGTMAN (E.) -   *  -  Spectrochimica Acta, Part B, 63, p. 115-128 (2008).

  • (3) - VOIGTMAN (E.), ABRAHAM (K.T.) -   *  -  Spectrochimica Acta, Part B, 66, p. 822-827 (2011).

  • (4) - RIVIER (C.), CROZET (M.) -   Limite de détection de méthodes d'analyse et termes apparentés.  -  [P 262v2] p. 1-14 (2014).

  • (5) - WILLIAMS (A.) -   *  -  Accreditation and Quality Assurance, 13, p. 29-32 (2008).

  • (6) - VIVIER (A.), LE PETIT (G.), PIGEON (B.), BLANCHARD (X.) -   *  -  Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 282(3), p. 743-748 (2009).

  • ...

NORMES

  • Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM) Éd. 3 http://www.bipm.org - JCGM 200 - 2012

  • Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 1 : termes statistiques généraux et termes utilisés en calcul des probabilités - NF ISO 3534-1 - 2007

  • Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 2 : statistique appliquée - NF ISO 3534-2 - 2006

  • Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) - JCGM 100  - 2008

  • Capacité de détection – Partie 1 : termes et définitions - NF ISO 11843-1 - 1998

1 Annuaire

HAUT DE PAGE

1.1 Organismes – Fédérations – Associations (liste non exhaustive)

Bureau international des poids et mesures (BIPM) http://www.bipm.org

Union internationale de chimie pure et appliquée (UICPA) http://www.iupac.org

International Organization for Standardization (ISO) http://www.iso.org

Association française de normalisation (AFNOR) http://www.afnor.org

EURACHEM http://www.eurachem.org

Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE) http://www.lne.fr

Commission d'établissement des méthodes d'analyses (CETAMA) http://www-cetama.cea.fr

EPA

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2 Outils logiciels

Minitab® http://www.minitab.com

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