Microanalyse X par sonde électronique - Applications et développements

1 - Préparation des échantillons et conditions opératoires

2 - Analyse qualitative

• 2.1 - Spectre d'émission X
  Figure 1 - Spectre de rayons X obtenu en WDS sur un cristal LIF haute résolution. Les raies du titane et du vanadium sont parfaitement séparées de même que les raies… Figure 2 - Variation de la raie d'émission en fonction de la nature de la cible Figure 3 - Spectre obtenu en EDS avec une forte intensité électronique : apparition de raies d'empilement ou « pics sommes »
• 2.2 - Cas des rayonnements de faible énergie
  Figure 4 - Comparaison des spectres obtenus respectivement en WDS et en EDS dans le domaine des très faibles énergies (E < 1 keV)
• 2.3 - Profils d'intensité X et de concentration
  Figure 5 - Profils d'intensité mesurés en fer, chrome et carbone au travers d'un joint soudé entre un acier ferritique et un acier inoxydable austénitique Figure 6 - Profil d'intensité en carbone : contributions respectives du fond continu et du rayonnement caractéristique Figure 7 - Profil quantitatif du carbone après traitement

3 - Cartographie X

• 3.1 - Cartographie numérique
  Figure 8 - Cartographies X d'un acier allié, montrant une structure de solidification. Les cartographies X sont représentées en fausses couleurs en fonction de l'intensité X mesurée…. Figure 9 - Exemple de cartographie X quantitative : distribution du tungstène dans une structure de solidification d'un acier allié
• 3.2 - Cartographie quantitative
  Figure 10 - Fonction de distribution de l'ionisation en profondeur du rayonnement Fe…

4 - Analyse quantitative et calculs de correction

• 4.1 - Émission X d'une cible massive
• 4.2 - Méthode ZAF
  Figure 11 - Paramètres caractéristiques de la distribution en profondeur de l'ionisation…
• 4.3 - Méthodes PhiRoz
• 4.4 - Procédure de quantification
  Figure 12 - Raies d'émission du bore dans le bore pur et dans l'oxyde : la forme très différente des raies nécessite une mesure de l'aire totale de la raie et non plus une simple mesure de l'intensité maximale Figure 13 - Variation du facteur correctif en fonction de la tension d'accélération pour différents éléments dans un acier inoxydable austénitique dont la composition massique est la suivante : Si 0,4 % – Mo 1,5 % – Mn 1,7 % – Ni 14 % – Cr 16 %
• 4.5 - Limite de détection
  Figure 14 - Principe de la méthode…

5 - Analyse d'échantillons stratifiés

Tableau 1

6 - Microanalyse en mode « pression contrôlée » ou en chambre environnementale

7 - Microanalyse en STEM

8 - Applications, quelques exemples

• 8.1 - Matériaux durs
  Figure 23 - Profils de concentration au travers d'une veine ségrégée dans un acier de type AFNOR 16MND5 Figure 24 - Cartographie X en molybdène d'une veine sombre Figure 25 - Observation en électrons secondaires par microscopie électronique à balayage d'une réplique d'extraction sur grille présentant des carboborures de fer-chrome Tableau 2
• 8.2 - Matière molle
  Figure 26 - Microanalyse d'un alliage polymère renforcé (document A. Jadin, CERTECH) Figure 27 - Microanalyse d'un polymère polyphasé marqué à l'osmium (document A. Jadin, CERTECH) Figure 28 - Observation en électrons transmis de concrétions minérales après intoxications au méthyl-mercure

9 - Perspectives : l'analyse sub-micronique