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Article de référence | Réf : P1486 v2

Domaine agro-alimentaire
Chromatographie en phase gazeuse - Applications

Auteur(s) : Didier THIéBAUT, Pascal CARDINAEL

Date de publication : 10 sept. 2025 | Read in English

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RÉSUMÉ

Cet article propose quelques applications choisies pour illustrer le potentiel analytique de la chromatographie en phase gazeuse dans différents domaines d’intérêt. Volontairement, l’accent a été mis sur les différentes techniques de préparation de l’échantillon et d’injection ainsi que les possibilités offertes par le choix de phases stationnaires sélectives pour obtenir des séparations toujours plus performantes. Enfin, ces applications ont aussi été sélectionnées pour les conditions de détection mises en œuvre par les utilisateurs afin d’en présenter les avantages pour la séparation des constituants d’échantillons complexes.

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Auteur(s)

  • Didier THIéBAUT : Directeur de Recherche Honoraire au CNRS - Équipe LSABM de l’UMR Chimie Biologie Innovation CNRS – ESPCI Paris – PSL - 10, rue Vauquelin, 75005 Paris, France

  • Pascal CARDINAEL : Professeur des Universités - Université de Rouen Normandie, Laboratoire Sciences et Méthodes Séparatives – UR3233, équipe de chromatographie, place Émile Blondel, 76000 Rouen, France

INTRODUCTION

N ous avons choisi d’illustrer les capacités de séparation de la GC pour l’analyse des composés volatils en proposant différentes applications que nous ont aimablement fournies plusieurs utilisateurs chevronnés, choisis pour leur secteur d’activité. Le choix s’est porté non seulement sur le secteur d’activité et, par conséquent, sur le type d’échantillons mais aussi sur les conditions de préparation de l’échantillon, de l’injection et de la détection. L’idée a été de couvrir un large panel de techniques parmi celles qui ont été présentées dans [P 1 485]. Toutefois, il ne s’agit que d’une partie des applications de la GC car elle est employée dans de nombreux domaines, qu’il n’était pas possible de couvrir de façon exhaustive dans cet article.

De même, nous ne consacrons pas de section dédiée aux analyses qualitative et quantitative. En particulier, pour cette dernière, on trouvera toutes les informations utiles dans [P 1 485]. Signalons simplement que l’analyse quantitative en GC est le plus souvent réalisée par la méthode de l’étalonnage interne quand une grande précision est recherchée, en raison de l’incertitude qui existe sur le volume injecté d’une analyse à l’autre.

Pour les analyses semi quantitatives, ou pour une première approximation de la quantité de composés présents dans l’échantillon, on peut procéder par normalisation interne, soit directement (l’aire du composé recherché est rapportée à l’aire totale des composés détectés), soit par rapport à des composés témoin. La première approche implique qu’on considère que la totalité des composés du mélange est éluée, qu’ils sont tous détectés, et que leur réponse au système de détection est très similaire. Comme indiqué dans [P 1 485], ce n’est pas souvent le cas, sauf pour les hydrocarbures avec la détection FID. La seconde approche prend un peu plus en compte la réponse des différentes familles de composés, si le choix des composés témoin couvre bien l’éventail de structures présentes.

La méthode dépend grandement des objectifs de l’analyse et de la complexité des échantillons. On conçoit que, pour les échantillons comportant plus de 50 composés différents, il soit bien fastidieux de réaliser une gamme d’étalonnage pour chaque composé dont il faut disposer avec une pureté connue. Il peut aussi se révéler difficile de trouver un étalon interne parfaitement séparé des autres composés. Signalons aussi l’intérêt des composés étalon deutérés pour les analyses réalisées en couplage avec la spectrométrie de masse, car ils présentent un spectre identique à celui de la molécule d’intérêt, mais décalé de quelques unités de masse. Encore faut-il qu’ils soient disponibles facilement, que leur prix soit raisonnable, et que leur pureté soit connue.

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VERSIONS

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p1486


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2. Domaine agro-alimentaire

2.1 Analyse quantitative par GC-MS/MS de composés odorants d’un vin jeune de Sauvignon avec une pré- séparation des composés majoritaires

Nota :

exemple fourni par Philippe Darriet et Cécile Thibon, Institut des Sciences de la Vigne et du Vin, Université de Bordeaux, 210 Chemin de Leysotte, 33140 Villenave d’Ornon ( [email protected])

L’évolution oxydative des vins blancs peut affecter leur subtilité et leur qualité, et réduire leur conservation dans le temps. Un équilibre entre les différents thiols, en partie responsables de l’arôme et de la fraicheur de ces vins, est recherché, en particulier lors de leur première année (vins jeunes). L’analyse qualitative des thiols n’est pas simple : ils sont présents à l’état de traces (ng · L–1) et susceptibles de réagir pendant les différentes étapes du processus d’analyse. L’analyse de la matrice (vin) est tout aussi complexe.

La méthodologie décrite ici utilise la GC-MS/MS : elle est simple et rapide pour la détermination simultanée de dérivés odorants majeurs du sauvignon blanc (Bordeaux Entre-Deux-Mers) et permet d’obtenir une analyse quantitative reproductible avec une déviation standard relative (RSD) inférieure à 18 % . Elle montre l’intérêt de l’optimisation fine de tous les compartiments de la méthode, afin d’aboutir à la séparation désirée permettant de quantifier les molécules recherchées.

Une simple extraction liquide-liquide des composés du vin, par un mélange dichlorométhane/pentane (1/1, v/v après optimisation) et une concentration, est réalisée sur les échantillons avant leur injection dans la...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - BELHASSEN (E.), FILIPPI (J.-J.), BREVARD (H.), JOULAIN (D.), BALDOVINI (N.) -   Volatile constituents of Vetiver. A review.  -  Flavour Fragr. J., 30, p. 26 (2015).

  • (2) - CAGLIERO (C.), BICCHI (C.), CORDERO (C.), LIBERTO (E.), RUBIOLO (P.), SGORBINI (B.) -   Room temperature ionic liquids: new GC stationary phases with a novel selectivity for flavor and fragrance analyses.  -  J. Chromatogr. A, 1268, p. 130-138 (2012).

  • (3) - CAGLIERO (C.), BICCHI (C.), CORDERO (C.), LIBERTO (E.), RUBIOLO (P.), SGORBINI (B.) -   Analysis of essential oils and fragrances of vegetable origin and essential oils with a new generation of highly inert GC gas chromatographic columns coated with ionic liquids.  -  J. Chromatogr. A, 1495, p. 64-75 (2017).

  • (4) - THIBON (C.), PONS (A.), MOUAKKA (N.), -REDON (P.), MÉREAU (R.), DARRIET (P.) -   Comparison of electron and chemical ionization modes for the quantification of thiols and oxidative compounds in white wines bygas chromatography–tandem mass spectrometry.  -  J. Chromatogr. A, 1415, p. 123-133 (2015).

  • (5) - HAN (B.), FAN (X.), CHEN (Y.), GAO (J.),...

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