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NOTE DE L'ÉDITEUR
Actualisation de l’article P105 « Évaluation de l’incertitude de mesure en chimie » rédigé en 2005 par Michèle DESENFANT, Marc PRIEL et Cédric RIVIER.
RÉSUMÉ
La norme NF EN ISO/IEC 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » demande de valider les méthodes de mesure lorsqu’elles ne sont pas normalisées ou quand elles sont utilisées hors du domaine d’application prévu par la norme et d’associer une incertitude à la valeur de mesure. Les laboratoires d’analyse chimique savent généralement valider leur méthode de mesure mais ils éprouvent parfois des difficultés pour évaluer l’incertitude de mesure. Cet article reprend les différentes façons, couvertes par le «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» (GUM), de l’évaluer, par l’utilisation de données internes ou externes au laboratoire.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Marielle CROZET : Ingénieure chercheure à la Commission d’établissement des méthodes d’analyse (CETAMA), Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), DES, ISEC, DMRC, CETAMA, Université de Montpellier, Marcoule, France
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Séverine DEMEYER : Ingénieure de recherche en science des données, Direction de la métrologie scientifique et industrielle, Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), Trappes, France
INTRODUCTION
Pour être utilisable, il est essentiel que la valeur d’un résultat de mesure soit accompagnée de son incertitude associée. L’incertitude de mesure est en effet la quantification du doute (ou de la confiance) que l’on a dans le résultat de mesure. Elle est donc un critère décisionnel lors d’une comparaison de résultats, entre eux ou par rapport à une spécification.
L’estimation de l’incertitude de mesure est donc obligatoire pour l’analyste. Pour cela, il ou elle dispose de différents outils, différentes approches, en interne à son laboratoire ou grâce à la participation de son laboratoire à des études collaboratives (comparaisons interlaboratoires).
Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) a beaucoup évolué, et évolue encore : il ne correspond plus désormais à la seule approche de propagation de l’incertitude (JCGM 100), mais couvre aussi d’autres approches (approche par simulation Monte Carlo (JCGM 101), approche bayésienne, approche interlaboratoires). Le GUM constitue donc désormais un ensemble de documents de référence.
Dans cet article, les auteurs souhaitent faire le point sur les différentes façons d’aborder l’évaluation de l’incertitude de mesure en chimie, et montrer que les approches présentées dans le GUM peuvent aussi utiliser des données de la validation de méthode de mesure. Les concepts essentiels à la démarche d’estimation de l’incertitude de mesure sont donc repris, ainsi que les exigences de la norme NF EN ISO/IEC 17025. Après une présentation synthétique du GUM, et notamment de ses récentes évolutions, les différentes approches d’estimation de l’incertitude de mesure, en utilisant des données intralaboratoires ou hors laboratoire (obtenues par une étude collaborative), sont revues. Ces approches sont illustrées par une application sur un exemple qui sert de fil rouge tout au long de ce document.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2005 par Michèle DÉSENFANT, Marc PRIEL, Cédric RIVIER
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6. Utilisation de données externes au laboratoire
Dans les approches collectives ou collaboratives, on utilise les résultats d’essais interlaboratoires. L’utilisation de données externes est maintenant aussi couverte par l’approche GUM.
L’objectif d’une comparaison interlaboratoires (CIL) peut être axé sur les performances d’une méthode en se référant aux normes NF ISO 5725 (§ 6.1) ou sur l’évaluation de l’aptitude des laboratoires à mesurer correctement (essai d’aptitude). L’essai d’aptitude (EdA) est alors organisé en se référant à la norme NF EN ISO 17043 (§ 6.2).
il existe un troisième objectif d’une CIL, qui est la certification d’un matériau de référence, mais cet objectif n’est pas pertinent ici.
6.1 Valeurs de performance de la méthode
Depuis 2004, il existe un document international sur le sujet : la norme NF ISO 21748 (actualisée en juillet 2017). À la reproductibilité évaluée collectivement via un essai interlaboratoires doit être ajouté :
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un terme de justesse (pour estimer la justesse, il est nécessaire, si possible, d’utiliser un MRC comme échantillon de la CIL) ;
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un terme qui comprend toutes les autres contributions à l’incertitude qui n’auraient pu être éventuellement mises en œuvre lors de l’essai interlaboratoires.
La définition en amont du mesurande est encore une fois primordiale, ainsi que l’analyse du processus et la liste des sources d’incertitude.
Le modèle statistique de la mesure est formulé par l’équation :
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - Conception, implantation et suivi des stations françaises de surveillance de la qualité de l’air. - Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA) (2017).
-
(2) - COLLÈGE FRANÇAIS DE MÉTROLOGIE - 27 exemples d’évaluation d’incertitude d’étalonnage. - Afnor (2004).
-
(3) - Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. - EA-4/02 (1999). https://www.isobudgets.com/pdf/uncertainty-guides/european-co-operation-for-accreditation-ea-4-02-m-1999-expression-of-the-uncertainty-of-measurement-in-calibration.pdf
-
(4) - Lignes directrices d’EA pour l’expression de l’incertitude des résultats d’essais quantitatifs. - Guide EA-4/16 (2004). https://www.lne.fr/fr/guides-techniques/guide-ea416-incertitudes
-
(5) - EURACHEM, CITAC - Quantifier l’incertitude des mesures analytiques - (2016). http://www.lne.fr
-
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Analyse des produits agricoles et alimentaires – Terminologie - FD V01-000 - 2023
-
Guidelines for Measurement Uncertainty in Testing - ILAC-G 17 - 2021
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 10 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux résiduaires - ISO 5667-10 - 2020
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 11 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux souterraines - ISO 5667-11 - 2009
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 12 : Recommandations concernant l’échantillonnage des sédiments dans les rivières, les lacs et les estuaires - ISO 5667-12 - 2017
-
Sualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 17 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des matières solides en suspension - ISO 5667-17 - 2008
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Qualité de l’eau – Échantillonnage...
ANNEXES
Agence de l’environnement et de la maîtrise de l’énergie (Ademe) http://www.ademe.fr
Association française de normalisation (Afnor) http://www.afnor.fr
Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) Le logiciel LNE Uncertainty est disponible gratuitement https://www.lne.fr/en/software/lne-uncertainty-evaluating-measurement-uncertainties-using-gum-and-monte-carlo
United Kingdom Accreditation Service (UKAS) http://www.ukas.com
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