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NOTE DE L'ÉDITEUR
Actualisation de l’article P105 « Évaluation de l’incertitude de mesure en chimie » rédigé en 2005 par Michèle DESENFANT, Marc PRIEL et Cédric RIVIER.
RÉSUMÉ
La norme NF EN ISO/IEC 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » demande de valider les méthodes de mesure lorsqu’elles ne sont pas normalisées ou quand elles sont utilisées hors du domaine d’application prévu par la norme et d’associer une incertitude à la valeur de mesure. Les laboratoires d’analyse chimique savent généralement valider leur méthode de mesure mais ils éprouvent parfois des difficultés pour évaluer l’incertitude de mesure. Cet article reprend les différentes façons, couvertes par le «Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure» (GUM), de l’évaluer, par l’utilisation de données internes ou externes au laboratoire.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Marielle CROZET : Ingénieure chercheure à la Commission d’établissement des méthodes d’analyse (CETAMA), Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), DES, ISEC, DMRC, CETAMA, Université de Montpellier, Marcoule, France
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Séverine DEMEYER : Ingénieure de recherche en science des données, Direction de la métrologie scientifique et industrielle, Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), Trappes, France
INTRODUCTION
Pour être utilisable, il est essentiel que la valeur d’un résultat de mesure soit accompagnée de son incertitude associée. L’incertitude de mesure est en effet la quantification du doute (ou de la confiance) que l’on a dans le résultat de mesure. Elle est donc un critère décisionnel lors d’une comparaison de résultats, entre eux ou par rapport à une spécification.
L’estimation de l’incertitude de mesure est donc obligatoire pour l’analyste. Pour cela, il ou elle dispose de différents outils, différentes approches, en interne à son laboratoire ou grâce à la participation de son laboratoire à des études collaboratives (comparaisons interlaboratoires).
Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) a beaucoup évolué, et évolue encore : il ne correspond plus désormais à la seule approche de propagation de l’incertitude (JCGM 100), mais couvre aussi d’autres approches (approche par simulation Monte Carlo (JCGM 101), approche bayésienne, approche interlaboratoires). Le GUM constitue donc désormais un ensemble de documents de référence.
Dans cet article, les auteurs souhaitent faire le point sur les différentes façons d’aborder l’évaluation de l’incertitude de mesure en chimie, et montrer que les approches présentées dans le GUM peuvent aussi utiliser des données de la validation de méthode de mesure. Les concepts essentiels à la démarche d’estimation de l’incertitude de mesure sont donc repris, ainsi que les exigences de la norme NF EN ISO/IEC 17025. Après une présentation synthétique du GUM, et notamment de ses récentes évolutions, les différentes approches d’estimation de l’incertitude de mesure, en utilisant des données intralaboratoires ou hors laboratoire (obtenues par une étude collaborative), sont revues. Ces approches sont illustrées par une application sur un exemple qui sert de fil rouge tout au long de ce document.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2005 par Michèle DÉSENFANT, Marc PRIEL, Cédric RIVIER
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Incertitude de mesure comme critère décisionnelArticle inclus dans l'offre
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1. Concepts de mesurande, de caractéristique, de résultat d’analyse
1.1 Importance d’une définition précise du mesurande
Il peut paraître trivial de dire que définir ce que l’on veut mesurer, c’est-à-dire définir le mesurande, est la première opération à réaliser par l’analyste. Ce terme de mesurande, issu du monde de la métrologie, n’est pas encore d’un emploi courant chez les chimistes. Le concept est cependant important et mérite que l’on s’y attarde. Le document JCGM 200 « Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM) » définit le mesurande comme « grandeur que l’on veut mesurer ».
La pression de vapeur d’un échantillon donné d’eau à 20 °C.
la définition du mesurande peut nécessiter des indications relatives à des grandeurs telles que le temps, la température, la pression.
Pour définir un mesurande, il est parfois nécessaire de définir de très nombreuses conditions permettant son observation. Si les conditions d’observation ne sont pas fixées et précisées, la grandeur que l’on souhaite mesurer n’est pas définie précisément et des doutes, des imprécisions ou des incompréhensions peuvent résulter de ce manque de rigueur.
La teneur en ozone exprimée en microgrammes par mètre cube : si les conditions de pression et de température ne sont pas fixées, un doute existe sur cette définition de mesurande car le volume n’est pas défini et il varie avec la température et la pression.
La concentration de cadmium dans les eaux de la Loire : sans information sur le lieu et la date de prélèvement, on comprend bien que de nombreuses valeurs de concentration de cadmium peuvent correspondre à cette définition.
Pour certaines techniques de mesure, le caractère conventionnel de la méthode d’analyse prend une place importante. On est alors conduit à associer le nom de la méthode à la grandeur mesurée. Si la méthode d’analyse est normalisée et qu’elle fait partie intégrante de la définition du mesurande (définition opérationnelle du mesurande), elle peut être utilisée pour assurer la traçabilité métrologique du résultat...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - Conception, implantation et suivi des stations françaises de surveillance de la qualité de l’air. - Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l’Air (LCSQA) (2017).
-
(2) - COLLÈGE FRANÇAIS DE MÉTROLOGIE - 27 exemples d’évaluation d’incertitude d’étalonnage. - Afnor (2004).
-
(3) - Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. - EA-4/02 (1999). https://www.isobudgets.com/pdf/uncertainty-guides/european-co-operation-for-accreditation-ea-4-02-m-1999-expression-of-the-uncertainty-of-measurement-in-calibration.pdf
-
(4) - Lignes directrices d’EA pour l’expression de l’incertitude des résultats d’essais quantitatifs. - Guide EA-4/16 (2004). https://www.lne.fr/fr/guides-techniques/guide-ea416-incertitudes
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(5) - EURACHEM, CITAC - Quantifier l’incertitude des mesures analytiques - (2016). http://www.lne.fr
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
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Analyse des produits agricoles et alimentaires – Terminologie - FD V01-000 - 2023
-
Guidelines for Measurement Uncertainty in Testing - ILAC-G 17 - 2021
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 10 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux résiduaires - ISO 5667-10 - 2020
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 11 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux souterraines - ISO 5667-11 - 2009
-
Qualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 12 : Recommandations concernant l’échantillonnage des sédiments dans les rivières, les lacs et les estuaires - ISO 5667-12 - 2017
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Sualité de l’eau – Échantillonnage – Partie 17 : Lignes directrices pour l’échantillonnage des matières solides en suspension - ISO 5667-17 - 2008
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Qualité de l’eau – Échantillonnage...
ANNEXES
Agence de l’environnement et de la maîtrise de l’énergie (Ademe) http://www.ademe.fr
Association française de normalisation (Afnor) http://www.afnor.fr
Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE) Le logiciel LNE Uncertainty est disponible gratuitement https://www.lne.fr/en/software/lne-uncertainty-evaluating-measurement-uncertainties-using-gum-and-monte-carlo
United Kingdom Accreditation Service (UKAS) http://www.ukas.com
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