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1 - DESCRIPTION D’UN CHROMATOGRAPHE EN PHASE GAZEUSE

2 - SYMBOLIQUE. GRANDEURS DE RÉTENTION

3 - APPAREILLAGE

4 - ÉLÉMENTS THÉORIQUES INDISPENSABLES AU PRATICIEN

5 - MATÉRIAUX DE LA SÉPARATION CHROMATOGRAPHIQUE. MISE EN ŒUVRE

6 - ANALYSE QUALITATIVE. IDENTIFICATION

7 - ANALYSE QUANTITATIVE

8 - PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON

9 - ÉVOLUTIONS ET APPLICATIONS

Article de référence | Réf : P1485 v3

Préparation de l’échantillon
Chromatographie en phase gazeuse

Auteur(s) : Jean TRANCHANT

Date de publication : 10 juil. 1996

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Auteur(s)

  • Jean TRANCHANT : Ancien Président du GAMS (Groupe pour l’avancement des méthodes scientifiques d’analyse)

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INTRODUCTION

La chromatographie en phase gazeuse (CPG) est une méthode de séparation dont les principes généraux sont les mêmes que ceux énoncés pour la chromatographie en général, c’est-à-dire fondés sur la migration différentielle des constituants du mélange à analyser au travers d’un substrat choisi. La particularité du procédé est d’opérer en totalité sur des produits volatilisés, ce qui implique de maintenir une température minimale convenable, mais sans qu’il y ait volatilisation du substrat, et de travailler en circuit étanche aux gaz.

Prévue en 1941 par Martin et Synge, la CPG s’est surtout développée à partir de 1952, sous l’impulsion de James et Martin. Elle a pris un essor considérable, notamment entre 1960 et 1970, pour devenir l’une des méthodes de séparation les plus utilisées. Nullement concurrente de la chromatographie en phase liquide à haute performance, ni de la chromatographie sur couche mince (cf. articles spécialisés de ce traité), elle a son domaine propre. En particulier, le développement considérable des colonnes capillaires ces dernières années en fait le procédé de choix pour la recherche des ultratraces, thème de base des études de pollution. Pour ce faire, on y adjoint souvent en couplage des méthodes spectrométriques de détection et d’identification.

Aucun chromatographiste ne peut, à l’heure actuelle, suivre tous les articles concernant la CPG. La bibliographie ne peut s’effectuer qu’à l’aide d’un ordinateur au sein des deux ou trois cent mille références qui constituent le fonds général. Pour une première démarche, pour des renseignements généraux sur la technique, on peut utiliser les indications données en fin de cet article, concernant des titres de livres récents et de quelques mémoires permettant de s’orienter pour des recherches plus détaillées.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p1485


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8. Préparation de l’échantillon

La chromatographie en phase gazeuse est surtout utilisée en chimie organique, car les produits inorganiques sont assez peu volatils. On peut toutefois en analyser certains après les avoir transformés quantitativement en composés volatils. Par exemple, on peut chromatographier l’uranium sous forme de son hexafluorure.

En chimie organique il faut souvent préparer l’échantillon à introduire dans le chromatographe pour qu’il se présente sous une forme facilement injectable, mais restant représentative du produit à analyser. Suivant les cas, on pourra avoir recours aux méthodes décrites sommairement ci-après.

8.1 Méthodes sans transformation chimique

  • Dissolution : si le produit à analyser est solide ou peu volatil, il est utile de l’injecter sous forme de solution. Le solvant choisi ne doit interférer en aucun cas avec l’analyse. Le plus souvent, on prend un solvant très volatil.

  • Distillation : simple ou fractionnée, elle peut permettre de simplifier les chromatogrammes en éliminant des fractions qu’on ne souhaite pas étudier.

  • Extraction : par cette méthode, on peut aussi isoler certains constituants de l’échantillon pour faciliter l’étude ultérieure. On utilise soit l’extraction classique par un solvant (au Soxhlet, par exemple), soit l’extraction par un fluide supercritique, qui est presque toujours le dioxyde de carbone.

  • Couplage avec la chromatographie en phase liquide : il est intéressant dans un certain nombre de cas d’opérer une première séparation des constituants par chromatographie en phase liquide sous pression (CLHP). Les fractions isolées par ce procédé peuvent être introduites directement dans la colonne de CPG, mais avec la nécessité d’évaporer tout ou partie du solvant de CLHP dans une interface spéciale.

  • Méthodes d’adsorption-désorption : au moyen d’une cartouche contenant un adsorbant choisi on peut retenir, tout en les concentrant, les gaz à analyser (on utilise souvent le Tenax), ou des liquides (très souvent le gel de silice est cet adsorbant).

  • Méthode de l’espace de tête : surtout appliquée aux liquides, elle comporte le conditionnement de l’échantillon à analyser dans un pilulier de faible capacité, obturé...

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1  

Dans ce « Pour en savoir plus » sont présentés les tableaux suivants :

  • Tableau . Systèmes d’injection courants ;

  • Tableau . Principaux détecteurs chromatographiques ;

  • Tableau . Principales phases stationnaires pour colonnes capillaires ;

  • Tableau . Remplissages de colonnes à garnissage conseillés pour les différentes familles de composés ;

  • Tableau . Constructeurs de chromatographes complets et d’éléments pour chromatographes ;

  • Tableau . Fournisseurs d’accessoires pour GC,

ainsi qu’une bibliographie.

 

HAUT DE PAGE

2 Bibliographie

###

Ouvrages généraux

* - La chromatographie en phase gazeuse est une technique ancienne et éprouvée, d’où un très grand nombre d’ouvrages. La liste ci-dessous ne prétend pas être exhaustive mais privilégie les ouvrages traitant de l’instrumentation plutôt que des applications. Les plus anciens appartiennent souvent à des éditions épuisées et ne sont consultables que dans des bibliothèques.

ADAMS (R.P.) - Identification of essential oil components by gas chromatography mass spectroscopy - , Allured Pub. Corporation, Carol Stream, III., 1995.

AHUJA (S.) - Chiral separations by chromatography - , American Chemical Society, Washington, D.C., 2000.

AMBROSE (D.) - Gas chromatography - , Van Nostrand Reinhold, New York, 1971.

ANNINO (R.) - VILLALOBOS (R.) - Process gas chromatography : fundamentals...

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