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1 - PLACE DES OUTILS MICROFLUIDIQUES EN CRISTALLISATION

2 - CONTRÔLE DE LA SURSATURATION

3 - CONCEPTION ET FABRICATION DES PUCES MICROFLUIDIQUES POUR LA CRISTALLISATION

4 - COUPLAGE MICROFLUIDIQUE/TECHNIQUES D’ANALYSE IN SITU

5 - EXEMPLES D’APPLICATIONS

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

8 - SIGLES, NOTATIONS ET SYMBOLES

Article de référence | Réf : J8065 v1

Conception et fabrication des puces microfluidiques pour la cristallisation
Microfluidique de gouttes et cristallisation - Génération de cristaux en milieu confiné

Auteur(s) : Béatrice BISCANS, Isaac RODRIGUEZ-RUIZ, Sébastien TEYCHENE

Relu et validé le 05 janv. 2023

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RÉSUMÉ

Depuis les années 2000, les systèmes de microfluidique de gouttes sont développés pour étudier des processus de cristallisation et générer des milliers de gouttes de volume variant entre le nano et le femtolitre de façon répétable. Ces gouttes sont des microcristallisoirs. Cet article pose les bases de la fabrication et de l’utilisation de ces outils microfluidiques pour acquérir des connaissances sur la nucléation et la croissance de cristaux dans des conditions qui permettent un contrôle local des paramètres de cristallisation. En effet, ce sont les interactions locales qui conditionnent les futures propriétés des cristaux et ces données ne sont pas aisément atteignables dans un réacteur.

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Auteur(s)

  • Béatrice BISCANS : Docteur de l’Université de Toulouse. Ingénieur de Génie Chimique ENSIGC, Toulouse - Directeur de Recherche CNRS au Laboratoire de Génie Chimique UMR 5503 de Toulouse

  • Isaac RODRIGUEZ-RUIZ : Docteur de l’Université de Grenade, Espagne - Chargé de Recherche CNRS au Laboratoire de Génie Chimique UMR 5503 de Toulouse

  • Sébastien TEYCHENE : Docteur de l’Université de Toulouse. Ingénieur INSA, Toulouse - Maître De Conférences INP, au Laboratoire de Génie Chimique UMR 5503 de Toulouse

INTRODUCTION

Les procédés de cristallisation et de précipitation ont pour objectif de produire à l’échelle industrielle, une population de cristaux dont, par exemple, la structure cristalline, la taille, la distribution de taille, le faciès, la qualité physique et chimique (pureté, composition des co-cristaux), la porosité (et donc la surface spécifique) doivent être contrôlés. À ce large éventail de propriétés (parfois antinomiques), vient s’ajouter le couplage entre l’hydrodynamique du réacteur de cristallisation et les processus physicochimiques, souvent complexes, responsables de la formation des cristaux. La connaissance des processus fondamentaux de cristallisation reste donc un enjeu crucial compte tenu de la grande diversité des interactions moléculaires en solution et de l’influence croisée des paramètres du procédé (température, concentration impuretés, agitation du milieu).

De nombreux domaines sont concernés : chimie de base, chimie fine, pharmacie, alimentaire, matériaux, pigments, catalyseurs…Les besoins actuels sont surtout d’améliorer la fabrication des cristaux sur le plan de la répétabilité des propriétés, et de développer de nouvelles fabrications à l’échelle commerciale.

Les systèmes microfluidiques de goutte permettent de miniaturiser le réacteur de cristallisation et de générer une multitude de gouttes « microcristallisoirs » circulant dans des canaux dans un liquide porteur et permettant d’atteindre de nombreuses conditions de cristallisation contrôlées au sein de chacune de ces gouttes. Ces dispositifs permettent de générer un grand nombre d’évènements de cristallisation et de suivre séparément les cinétiques de nucléation et de croissance des cristaux. Par exemple, il est possible avec ces outils microfluidiques de mesurer plusieurs points de la courbe de solubilité d’un soluté, en peu de temps, et avec une faible quantité de produit. Ces systèmes permettent aussi de révéler diverses formes polymorphiques, et de quantifier la cinétique de nucléation. Ces expériences apportent de nouvelles données par rapport aux mesures classiques effectuées dans de grands réacteurs.

Il est donc important de choisir sa puce microfluidique en fonction du produit ciblé et des données que l’on souhaite acquérir. Aujourd’hui, plusieurs technologies permettent de dessiner et fabriquer la géométrie des canaux ou les puits de stockage des gouttes. Ces puces microfluidiques sont couplées à différentes méthodes d’analyse locale de la goutte par imagerie ou spectroscopie, et conduisent à faire progresser la science et la technologie liées à la cristallisation industrielle.

L’objectif de cet article est de fournir les éléments de connaissance permettant de choisir son dispositif de microfluidique de gouttes, à la fois sur le plan des matériaux qui le constituent, de la conception des écoulements et des mélangeurs de solutions et des capteurs qui permettront d’enregistrer les évolutions des produits qui cristallisent.

Dans un premier temps, cet article présente, trois méthodes de création de la sursaturation de la solution au sein des gouttes, couramment utilisées : la cristallisation par réaction chimique, l’ajout d’un antisolvant et la voie thermique par changement de température de la goutte ou évaporation de la solution. Puis, dans une deuxième partie, les technologies de fabrication des dispositifs microfluidiques et les matériaux qui les constituent sont présentés, ainsi que les critères de choix. Le choix du matériau ainsi que la géométrie du système microfluidique dépend de l’application visée (types de solvants et de soluté) et du phénomène à étudier (nucléation, croissance, polymorphisme). Enfin, la dernière partie présente le couplage entre les méthodes de caractérisation in situ et les systèmes microfluidiques de gouttes. Les techniques de microscopie et analyse d’images, de spectroscopie Raman, de spectroscopie et imagerie IR et de spectroscopie UV sont décrites.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-j8065


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3. Conception et fabrication des puces microfluidiques pour la cristallisation

3.1 Matériaux et techniques de fabrication

Initialement, les premières structures microfluidiques ont été conçues et fabriquées en silicium et en verre, en tirant parti de protocoles lithographiques bien maîtrisés et standardisés issus de l’industrie de la microélectronique. Cependant, ces structures coûteuses et de fabrication fastidieuse, nécessitent un équipement très spécialisé, qui n’est souvent disponible que dans les environnements de salle blanche. Rapidement, d’autres matériaux et techniques microélectroniques ont été adaptés pour la fabrication de systèmes microfluidiques, et le terme « lithographie douce » a été créé pour nommer une famille de techniques utilisées pour concevoir des structures microfluidiques par moulage par coulée, en utilisant des approches plus abordables. Ces techniques sont illustrées sur la figure 4.

Les moules pour la fabrication microfluidique par des techniques de lithographie douce ont été traditionnellement fabriqués en utilisant la technologie SU-8. Il s’agit d’une photorésine liquide enduite par centrifugation sur un wafer de silicium idéalement déshydraté à 200 °C (figure 4 a1 ). Ensuite, une série de longs processus sont combinés : cuisson pour sécher la couche déposée de photorésine liquide, exposition aux UV à travers un masque pour imprimer sur la résine les patrons des « designs », cuisson post-exposition, refroidissement lent à température ambiante, afin d’éviter toute fissure dans la couche due aux contraintes de température… puis répétition de tout le processus pour ajouter des couches supplémentaires si nécessaire. Enfin, la fabrication est terminée par le gravage des structures microfluidiques dans la couche de résine dans un solvant approprié (acétate d’éther méthylique de propylène glycol), terminant ainsi la définition du moule-maître (figure 4 a4 ). De manière analogue, et pour des applications spécifiques, les structures microfluidiques peuvent être fabriquées directement en utilisant la photorésine SU-8 comme matériau de construction, en suivant des schémas de fabrication équivalents ...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - GANÁN-CALVO (A.M.), GORDILLO (J.M.) -   Perfectly monodisperse microbubbling by capillary flow focusing.  -  Physical review letters. 87:274501 (2001).

  • (2) - GARSTECKI (P.), GITLIN (I.), DILUZIO (W.), WHITESIDES (G.M.), KUMACHEVA (E.), STONE (H.A.) -   Formation of monodisperse bubbles in a microfluidic flow-focusing device.  -  Applied Physics Letters. 85:2649-51 (2004).

  • (3) - LINK (D.), ANNA (S.L.), WEITZ (D.), STONE (H.) -   Geometrically mediated breakup of drops in microfluidic devices. Physical review letters.  -  92:054503 (2004).

  • (4) - TAN (Y.-C.), FISHER (J.S.), LEE (A.I.), CRISTINI (V.), LEE (A.P.) -   Design of microfluidic channel geometries for the control of droplet volume, chemical concentration, and sorting.  -  Lab on a Chip. 4:292-8 (2004).

  • (5) - PIT (A.M.), DUITS (M.H.), MUGELE (F.) -   Droplet manipulations in two phase flow microfluidics.  -  Micromachines. 6:1768-93 (2015).

  • ...

ANNEXES

  1. 1 Annuaire

    1 Annuaire

    Fournisseurs de dispositifs microfluidiques (liste non exhaustive)

    Micronit

    https://www.micronit.com

    Dolomite

    https://www.dolomite-microfluidics.com

    Microfluidic chip shop

    https://www.microfluidic-chipshop.com

    Fluigent

    https://www.fluigent.com/microfluidics

    Laboratoires travaillant sur le sujet (liste non-exhaustive)

    LGC-Laboratoire de Génie Chimique UMR 5503 - Toulouse

    https:// www.lgc.cnrs.fr

    CINAM-Centre de Recherche en Matière Condensée et Nanosciences, UMR 7325-CNRS, Marseille.

    http://www.cinam.univ-mrs.fr/cinam/

    ICMCB -Institut de Chimie de la Matière Condensée -Bordeaux

    https://www.icmcb-bordeaux.cnrs.fr

    LOF Laboratoire du futur UMR5258 -Pessac

    https://www.lof.cnrs.fr

    IPGG Institut Pierre Gilles de Gennes pour la Microfluidique- Paris

    https://www.institut-pgg.fr

    Laboratoire SMS

    https://labsms.univ-rouen.fr/

    GdR MNF

    https://www.gdrmicrofluidique.com/le-gdr/

    GdR Synth_Flux

    https://gdrsynth-flux.cnrs.fr/

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    1/ Quiz d'entraînement

    Entraînez vous autant que vous le voulez avec les quiz d'entraînement.

    2/ Test de validation

    Lorsque vous êtes prêt, vous passez le test de validation. Vous avez deux passages possibles dans un laps de temps de 30 jours.

    Entre les deux essais, vous pouvez consulter l’article et réutiliser les quiz d'entraînement pour progresser. L’attestation vous est délivrée pour un score minimum de 70 %.


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